氟硅唑在梨与土壤上的残留动态的研究.pdfVIP

材(物保护2l世纪展望 ≤．4卜器 氟硅唑在梨和土壤上的残留动态研究 ；‘6f·0 邵向彖 姚建仁 郑永权 (中国农业科学院植物保护研究所北京 100094) 摘要本文研究丁气相色谱测定梨和土壤巾的鲺硅唑残留量的方法．平均掭加回收率范围 为86．8％～109．7％，最低检出浓度o．003mg／kg。氟硅唑在梨上使用，施药后2】天梨中的残留 量为0．003 半衰期分别为4．5～1【．8天和3．o～7．3天。建议MRL值为0．2mg／kg。 关键词氟硅唑梨残留动态 氟硅唑[二：(4一氟苯基)一甲基一(1F[-I，2，4--三唑基一1一甲基)硅烷]，是美国杜邦公司开 发的一种内吸杀菌剂，对梨黑星病等真菌病害有效。该药剂的残留分析方法未见公开报道， 杜邦公司内部资料使用柱层析净化一气相色谱法。氟硅唑在梨和土壤上的残留动态也未见 公开报道。 为明确该药剂在梨上的残留状况，为制定氟硅唑安全使用标准提供依据，我们研究了 氟硅唑残留分析方法，并于1995和1998年在北京和山东进行了氟硅唑在梨和土壤上的残 留动态试验。 1分析方法 1 1仪器 、7”jall 3700气相色谱仪，带氮磷检测器(NPD)；组织捣碎机；超声波发生器；真空 旋转蒸发器。 1．2试剂 石油醚(60～90℃)、丙酮、无趣硫酸钠，均为分析纯。 1．3提取 分钟，抽滤，并用50ml提取荆洗涤3次，合并滤液。 I．3．2梨样品的提取将待分析|)勺梨样品切碎混匀，取2009左右捣碎。准确称取捣碎的 丙酮超声波振荡提取】0分钟，抽：臻，并用50ml石油醚洗涤3次，合并滤液。 1．4净化 合并的滤液转入300m1分液漏斗，加200ml5％Na2sQ水溶液和1OOml石油醚，剧 烈振荡，静置分层后分出石油醚相，水相再用SOml石油醚萃取1次，并用lOml石油醚洗 涤分液漏斗，台并石油醚相，过无水硫酸钠柱脱水后收集于平底烧瓶中，于40℃水浴上旋 转蒸发浓缩至Iml，定容测定。 邵向东等：氟硅唑在梨和土壤上的残箭动态研究 779 1．5气相色谱测定 wHP 30ml／min，H2 80～100目。进样口250C，柱箱170℃，检测器300C。气流速度：N2 4．5ml／mln，空气180ml／min。纸速5mm／min，保留时间27分钟。 1．6定量方法 log，最低检出浓度 采用峰高一标准曲线法定量。仪器的最小检知量为5．0×10 0．003mg／kg。 1．7添加回收率 将氟硅唑标准品加入空白梨和土壤样品中，梨中的添加浓度为2．0、0．5、0．03mg／kg， 为2．9％～16．4％。方法的准确度和精密度符台残留分析的要求。 2田间试验 2．1试验材料与地点 供试农药：40％氟硅唑乳油，美国杜邦公司提供。供试作物：鸭梨(北京)、秋子梨(山 东)。试验地点：北京昌平、山东梁山。 2．2最终残留试验 理，每处理重复4次，并设空白对照区一个，共9个小区。每小区设3棵梨树，共27棵。 施药时间为梨黑星病发病初期，第一次喷药后，每隔7天喷1次，共喷药4次。 2．3消解动态试验 试验采用多次施药一次采样的方法，即于采样前28天、21天、14天、7天、3天、t 天和采样当天分别喷药(每棵只喷一次，视树冠大小，每次喷1～2棵)，并于最后一次喷 药(即当天)后1小时同时采集各处理样品。梨和土壤样品同步进行。喷药浓度为100mg／L，(即 4000倍)。 2．4样品的采集与制备 最终残留试验，最后一次喷药后14天和21天分别呆梨样一次，并于药后21天同步 采土壤样品一次。每小区随机采样，梨30个，土壤20个点。消解动态试验，每棵树采梨 自树的各个部位，采样后每个梨取1／4冻于低温冰箱中。土壤样品用取样器取耕作层(o～