氯酸盐系列化合物的制备.pdfVIP

增 杭州师范学院学报 1998年4月 刊 JoURNALoFHANGZHoUTEACHERSCoLLEGEApz1998 氯酸盐系列化合物的制备 沈君朴 张金玲 陈秀增 (无津大学化学系 300072) 摘要拳丈以M．I．方法介绍7氟酸钙，氨酸钾、氯酸镁系列化合物的合成和性质检验 关键词氟醴盐，微型合成 制备氯酸盐的方法主要有电解法和化学法两种。本实验以M，L方式采用石灰乳通氯气进行氯化的 方法合成氯酸钙，然后再以氯酸钙为原料利用复分解法制备氯酸钾和氯酸镁。 舍成路线： ，!婴。KCIO。 ㈨旧A蹴一b蔚Mg(㈣。 1主要反应条件及试剂用量 1．1氯酸钙的制备 称取有效氧化钙含量≥80％生石灰2．5g．加永制成浓度为0．13～O．14g／ml的石灰乳。按下图装 置进行氯化．氯化开始温度控制在60～65C之间。氯化中期和末期的温度控制在70～80C之间。由于是 微型实验，反应物量少，因此在秋、冬季进行反应。实验时．体系散热热量较大，反应热不足以将体系温度 升高到70～80℃的最佳反应温度。此时可开动电磁搅拌器的加热档以控制反应温度。整个反应必须在 电磁搅拌器的搅拌下进行。直至反应至氯化液呈亮攻瑰红色(CaFeO。)，温度开始下降，此时溶液的pH ≈7标志着氧化完全(整个氯化时闻约为lo～15rain)。 2Fe(OH)1+5Ca(0H)￡+3C12,-CaFeO{+3CaCl2十8H。O 根据石灰乳氯化生成Ca(CIO。)：的帆理： 2Ca(OH)2+2C12—Ca(ClO)2+CaCl2+2H20+Q(1) C1：+H20掣HOCI+HCI (2) 3Ca(CIO)：三!兰!《a(CIO，)2+2CaC[2+Q (3) 应。 但当温度高于80C时，会显著地发生Ca(CIO)：分解为O。的副反应。 3Ca(CIO)2—CaClz十02十 抑制Ca(CIO)z分解放Oz副反应的发生，提高产品的产率，必须严格控制氯化反应的温度。 20 杭州师范学院学报 1998年 Ca(C103)2削备装置图 1．cl：气发生器2．缓冲瓶3．4．洗气瓶(内装浓心sO．)5．酸霉捕槊器(内装玻璃毛)6．反应器(内装 石灰乳) 7．尾气吸收瓶(内装NaOH潞液)8．尾气吸收烧杯(内装H20)9t电礁搅拌器10．illt宣i* 本实验采用Na。S作为净化荆以除去氯化母液中过剩量的clz和CIO一。条件是将氯化液加热至沸· 在搅拌下往母液中滴加0．5mol·L～Na：S，至母液由亮攻瑰红色转变为浊黄色(Fe(OH)3)，并用淀粉～ 碘化钾试纸检验，不显蓝色表示净化完全。 zI一+ClO一+H棚一12+Cr+ZOH一 净化后母液供制备Ca(CIOs)。、KclOa与Mg(C10s)：用。 1．2氯酸钾与氯酸镬的制备 Ca(C103)2+2KCl—CaSO‘十CaClz 利用同离子效应，加八过量(过量8％～10州)可提高KClO。的产率。 采用氧酸钙与硫酸镁进行复分解反应．生成氯酸镁和硫酸钙难涪物。 Ca(CIO；)2+MgSO．—CaSO。●+Mg(C103)2 过滤除去CASE)．沉淀后，Mg(C!Oa)z母液浓缩蒸发、结晶，即得Mg(C10a)z·6H20。 2主要微型仪器 ram／ ①微型三口圆底烧瓶(30taDl个；②微型二口留底烧瓶(30m1)1个}③微型恒压滴液漏斗(14 10m1)1个I④微型洗气瓶(20 m1)1个；⑦微型刻度 roD5个}⑥微型烧杯(15m1)3个；