二氧化硫脲为硫源制备硫掺杂二氧化钛及其光催化活性.pdfVIP

第32卷第 1期 《陶瓷学报》 Vo1．32，No．1 2011年 3月 J0URNAL OFCERAM ICS Mar．2011 文章编号：1000—2278(2011)Ol_oo47_o4 二氧化硫脲为硫源制备硫掺杂二氧化钛及其光催化活性 王竹梅 李月明 沈宗洋 洪 燕 左建林 (景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院，江西省先进陶瓷材料重点实验室，江西景德镇 333403) 摘 要 以钛酸四丁酯为TiO。的前驱物，二氧化硫脲为掺杂硫的源物质，采用溶胶一凝胶法制备了掺硫改性的TiO光催化剂。采用 XRD对制备的掺硫--Kg／钛结构进行了表征，探讨了溶胶一凝胶制备：C艺、硫掺杂量及催化剂煅烧温度对该催化剂光催化活性 的影响。结果表明，掺硫改性的TiO。经 600~12煅烧后光催化活性有了明显提高，且硫的掺杂有一个最佳值 ，ap氧化砌 采的掺杂质 量百分数为4％。经掺硫改性后的TiOz在可见光区具备更强的光催化活性，在波长不低于400nm的可见光作用下，对亚甲基蓝的 4h降解率最高可达89．5％。 关键词二氧化硫脲 ，硫掺杂 ，二氧化钛，光催化 中图分类号：TQ174_75 文献标识码：A 见光区域，并且在可见光激发下有高的光催化活性。 1 前 言 2 实 验 由于Ti02光催化剂禁带宽麦大，只吸收 387nm 的紫外光，太阳光谱中占绝大部分的可见光未能有效 2．1样品的制备 利用。因此，拓展光催化剂Tio2光谱响应范围，研制 在磁力搅拌条件下，将4ml钛酸四丁酯(A．R．)滴 宽光域响应催化剂是国内外光催化领域研究的热点 加到20ml无水乙醇中，边reef-边加入 1．5ml冰醋酸， Ⅱ_踟， 已报道的方法有掺杂金属离子法、掺杂非金属 该溶液记为A。再取一定量预先配制好的二氧化硫脲 法、沉积贵重金属法、复合半导体法和染料敏化等方 溶液，在磁力搅拌下慢慢滴加到溶液A中(使二氧化 法[41。 硫脲的掺杂质量百分比分别为 O％，2％，4％，6％)，滴 非金属掺杂TiO不仅可以获得可见光区催化活 加完毕后继续磁力搅拌 1h，室温下陈化48h，80oC干 性，并且也能够保持紫外光区光催化活性5[1。目前主要 燥 12h将所得固体研细，移入马弗炉在设定温度下 研究的非金属掺杂Ti02包括 N、c、s和 卤素元素的 煅烧3h，制得浅黄色掺硫改性Tio2光催化剂。空白 掺杂以及非金属之间的共掺杂。Ohno等[61采用异丙 对照试样TiOz在相同条件下不加二氧化硫脲制得。 醇钛和硫脲为原料制得浅黄色的掺硫TiO粉末 ，使 2．2催化剂的测试与表征 其吸收边带从近紫外移至约550nm。Umebayashi等用 采用德国Bruker公司D8-AdvanceX—ray衍射 采用氧化退火 TiS的方法 ，制得光谱响应范围为 仪检测样品的晶体结构，x射线为Cu靶，入--0．15418 450~550nm的s掺杂TiO可见光响应光催化剂。 nm；采用美国麦克公司ASAP2020M型全 自动比表面 本文以二氧化硫脲为硫的掺杂源，以钛酸四丁酯 积及微孔分析仪，用氮 圾I辅_去测量粉体的比表面积。 为Tio2的前驱体，采用溶胶一凝胶法制备了掺硫改 2．3光催化活性测试 性TiO光催化剂，该催化剂的吸收带明显扩展到可 通过测定亚甲基蓝溶液的脱色速率来评价催化 收稿日期：2010-12—07 基金项目：国家自然科学基金资助项目(编号；江西省自然科学基金(编号：2009G