低温热处理对氧化石墨烯薄膜的影响.pdfVIP

第26卷 第 1期 新 型 炭 材 料 Vo1．26 NO．1 2011年 2月 NEW CARBON MATERIALS Feb．2011 文章编号： 1007—8827(2011)O1-0041-05 低温热处理对氧化石墨烯薄膜的影响 刘燕珍 ， 李永锋 ， 杨永岗 ， 温月芳 ， 王茂章 (1．中国科学院炭材料重点实验室，中NI科学院山西煤炭化学研究所，山西太原 030001： 2．中国科学院研究生院，北京 100049) 摘 要 ：采用Hummers法合成氧化石墨并在水中超声分散获得氧化石墨烯水溶胶，通过真空辅助 自组装法使氧 化石墨烯片定向流动组装制得氧化石墨烯薄膜。进一步对氧化石墨烯薄膜进行真空低温热处理 ，并以傅立叶变换 红外光谱仪、X射线衍射仪 、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜 、透射电子显微镜等进行表征分析。结果表明：低温热处 理使氧化石墨烯薄膜具有导电性，且其导电率可达到527S／m，并有利于进一步炭化。该法简单易行，避免了水合 肼等有毒且污染环境的化学试剂的使用 ，有益于氧化石墨烯薄膜的批量制备。 关键词： 氧化石墨烯；石墨烯；薄膜；低温热处理 中图分类号： TQ127．11；TB383 文献标识码： A 1 前言 2 实验 单原子厚的二维材料一石墨烯展现出高的热导 2．1 氧化石墨的合成 率 、优越的机械及物理性能等，有望应用于复合材 采用 Hummers法制备氧化石墨 。在冰浴 料 、透明导电薄膜、太阳能电池、储能元件等 1-2]。目 中，将 10g石墨粉 (质量分数99．85％，国药集团化 前石墨烯的制备方法主要有微机械剥离法 、外延生 学试剂有限公司)、5g硝酸钠与230mL浓硫酸混合 长法、热还原法、化学还原法等。其中化学还原法简 均匀，搅拌条件下缓慢加入30gKMnO。然后将其 单易行 、成本低、并可大量制备，被认为是一种制备 转移至35℃水浴反应 30min。逐步加入460mL去 石墨烯的有效方法 J。近年来，氧化石墨烯或还原 离子水，并升温至 98℃继续反应 40min，混合物 由 氧化石墨烯薄膜也倍受关注，因为它们基于石墨烯 棕褐色变成亮黄色。进一步加水稀释并用质量分数 的特殊性质也有着潜在的应用前景 引。但 由于氧 30％的HO：溶液处理，中和未反应的KMnO ，离心 化石墨烯几乎不导电，限制了其在电子器件方面的 过滤并反复洗涤滤饼至中性，5O℃真空干燥48h即 应用。然而，氧化石墨烯薄膜可通过水合肼、高温热 得到氧化石墨样品。 处理或微波辐射进行还原恢复其导电性l 。最近， 2．2 氧化石墨烯薄膜的制备 通过快速膨胀氧化石墨，借助石墨片层问含氧官能 将所 制 氧 化 石 墨样 品研 碎 ，配 制 100mL 团的热解作用而相互剥离的热剥离氧化石墨法，已 1mg／mL的悬浮液并超声处理 30min，而后经离心 成为大量有效制备石墨烯的方法之一l8』。杨全红 处理除去其中少量杂质，得到均质稳定的氧化石墨 等 发现在200oC的真空环境中可使氧化石墨烯得 烯胶状悬浮液。采用微孔滤膜 (材料：醋酸纤维酯， 到有效剥离还原。Chen等 ¨报道，氧化石墨粉在 规格 ：D47mm，孔径i0．22txm)通过真空辅助 自组 210oC左右出现较大失重是 由于氧化石墨烯单片表 装法制备氧化石墨烯薄膜l1。再将薄膜连同滤膜 面和边界的含氧官能团分解所致。本文主要报道在 一 起置于45℃真空干燥箱中干燥24h，然后将薄膜 低于 200oC的真空环境中对氧化石墨烯薄膜进行热