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第 24卷第 3期 徐 州 工 程 学 院 学 报 (自然 科 学 版 ) 2009年 9月 Vo1．24No．3 Journalof Xuzhou Institute ofTechnology (NaturalSciences Edition) SEP．2009 基于电子顺磁共振的银杏叶自由基含量的分析 行 军，伯 飞 ，赵 强 ，殷春浩 (中国矿业大学 理学院，江苏 徐州 221008) 摘 要：通过研 究银杏黄酮粉在 电子顺磁共振仪不 同测试参数条件下的EPR谱线的变化得 出：银杏黄酮粉末 中黄酮类物质 自由基信号的相对强度随温度 的升高而下降，亦随微波功率 的升高 而下 降． 关键词：电子顺磁共振 (EPR)；银杏黄酮；自由基 中图分类号 ：TS218 文献标志码 ：A 文章编号 ：1674—358X(2009)03—0009—04 银杏原产我国，又称 “活化石”植物．银杏叶提取物 (GBE)的主要成分是黄酮类化合物，可用于治疗 由于 血管老化、脑血管供血不足等所致的外周循环不 良、短期性记忆不 良、听力障碍、精神不振等，因此具有较高 的研究和开发价值u]．但银杏 叶 提取物黄酮类_l3物质 中含有的 自由基[4成份对人体有毒副作用 ，所以检测 并清除银杏叶提取物黄酮类物质中自由基的成份是银杏叶药用的关键所在 ． EPRl5技术利用具有单电子的物质在静磁场作用下吸收电磁波能量而完成电子能级 间跃迁 的这种特 性 ，可对顺磁性物质进行检测和分析 ，它是检测单 电子的唯一直接的方法 ，具有灵敏度高 、样品不受破坏和干 扰小等优点，是 目前检测 自由基最直接、最有效的方法．本文探讨了不 同测试参数对样品中黄酮类物质 自由 基信号的相对强度的影响 ，研究 了最佳测试参数． 1 测试样 品与仪器 测试样品： 样品 A：干燥的未离心的银杏叶提取物 (粉末状)． 样品 C：厂商提供的银杏叶提取物 (粉末状)． 样品D：厂商提供的芦丁标准品(粉末状)． 仪器 ： JES—FA2OO电子 自旋共振仪及配套设备 ：石英标准样品管 (内径为 4mm)，微波发生器 ，DataProcess 均购置于 日本 JEOL公司． FA2104N 电子天平，上海精密科学仪器有限公司． 2 实验方法 将提取物研成粉末 ，用电子天平称取 20mg样 品A和样品 C分别放人两样 品管中，称取 5mg样 品D 同样放入样品管中，在此之前应将空样 品管放入谐振腔 中检测一下有无杂质信号．将样 品放入谐振腔中，由 计算机显示的谱线来旋转调整样品位置．位置选好之后 ，调整参数进行测量． 3 结果与分析 3．1 黄酮物质 g因子 的确定 由于样品A 中黄酮的含量只有 10．86％，为确定在混合物中黄酮物质的 自由基波谱 ]，由芦丁的Mn标 EPR谱线来确定黄酮物质的自由基波谱 ]．图1是含有锰标 600的5mg芦丁粉末在微波功率为 5mw，中 收稿 日期 ：2009—03—17 基金项 目：教育部 留学回国人 员实验 室建设及科研资助项 目(2003．18) 作者简介：行 军(1965一)，男，工程师，主要从事磁性测量等方面的研 究． 通讯作者：殷春 浩 (1959)，男 ，江苏徐 州人 ，教授 ，博 士，主要从事晶体 场理论研 究 · 9 · 徐州工程学院学报(自然科学版) 2009年第 3期 心磁场为 322．377mT，扫场范围为 297．670～347．085mT，扫场时间为 2min时测量的EPR谱线． 如图所示 ，在锰标的三、四谱线之间有一共振吸收峰 ，由锰标定后计算机校正的因子g=2．00340．因芦 丁标准品的黄酮含量≥99％，因此可推断g一2．00340为黄铜物质的g因子．在之后的实验 中，在 322．377 mT附近的共振吸收峰都认为是黄酮物质的 自由基信号 ．