单质铁纳米颗粒的液相还原制备.pdfVIP

V01．29 高等学校化学学报 No．10 2008年lO月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 2020～2024 单质铁纳米颗粒的液相还原制备 朱燕超1，赵敬哲2，周 兵1，赵旭1，王子忱1 (1．吉林大学化学学院，长春130012；2．湖南大学化学化工学院，长沙410082) 摘要采用水合肼作还原剂，在有柠檬酸存在的情况下，以FeCI：为铁源，通过液相化学还原制备粒径为 15—50 对制备的Fe纳米粒子的结构、组成和形貌进行了表征，并使用超导量子干涉仪(SQUID)对制备的Fe纳米粒 子的磁学性能进行了表征．研究结果表明，在柠檬酸存在下，可以用肼在常温常压下液相还原亚铁离子制备 出单质铁纳米颗粒，改变络合剂后还原无法进行，并对可能的反应机理进行了讨论． 关键词 纳米铁；磁性材料；液相化学合成 中图分类号0643．13+2；0614．81文献标识码A 由于铁系金属单质纳米材料，尤其是单质铁纳米材料在高磁性记录密度材料、磁性液体材料、催 化剂材料(如催化触媒)、电导体及电磁波吸收材料、生物医学载体和耐腐蚀涂料等材料科学领域中 日益广泛的应用，近些年来，对纳米金属铁材料的制备工艺与过程及其微观结构与性能表征等研究越 来越受到重视，并取得了很多新的进展¨硝]．制备纳米铁有PED法Ⅲ、IGC法隋]、热等离子法一]、高 能球磨法Ho’¨3和深度塑性变型法口2’131等．采用这些方法制备纳米铁虽然可以获得比较理想的结果，但 是由于受到条件复杂和工艺苛刻等因素的限制，只能停留在一种高消耗，产率低的制备水平上，无法 实现大规模的工业化生产．采用化学还原的方法制备纳米铁粉[14以1已取得了很好的结果．但是这些 方法中多数条件苛刻，如高温、高压或电沉积等；少数条件较温和，但需要使用大量的有机溶剂，或者 昂贵的还原剂，严重地限制了这类方法的运用． 本文以肼为还原剂，可溶性二价亚铁盐为铁源，在常温、常压下，通过液相化学还原制备出单质 铁纳米粉末，并对所制得的样品进行了测试表征． 1 实验部分 1．1试 剂 试剂均购于北京化工厂(A．R．级)．质量分数为85％的水合肼溶液购于北京化工厂．PEG的分子量约 为400(Aldrich公司)．实验所用蒸馏水经过20rain的超声除气处理． 1．2实验过程 配制浓度为O．2 液(A)；配制1．0 下，将溶液A和c等速滴加混合到溶液B中．直至溶液混合完毕，溶液变为黑色。运用磁场分离黑色 产品，用蒸馏水洗涤后真空干燥，并将产物保存于真空环境中． ，所得样品用Shimadzu 行EDS分析．用Malvem公司Zetasizer 收稿日期：2007．12-24． 基金项目：吉林省杰出青年基金(批准号资助． 联系人简介：赵旭。女，博士，副教授，主要从事纳米功能材料研究．E·mail：wangzc@jlu．edu．C11 万方数据万方数据 朱燕超等：单质铁纳米颗粒的液相还原制备 UnterferenceDevice 量计(SuperconductingQuantum Magnetometer，SQUID)表征样品的磁学性质． 2结果与讨论 2．1纳米铁粒子的表征 由图1谱线b可见，在20=44．o附近，存在一个很弱的且宽化了的衍射峰，经过比对确认，这个 衍射峰的位置与bcc铁的标准衍射图(PDF06-0696)中的最强峰——(1 吻合．同时，并没有出现任何铁的氧化物衍射峰．而样品的EDS能谱谱图(图2)数据显示，样品中含 有91％的铁，约3％的氧和总共约6％的碳和硅．由于对样品表面并没有进行任何钝化处理，存在后续 氧化的可能，以及PEG和柠檬酸的使用这 些因素，使得样品中氧的含量偏高，同时， 使用有机添加剂应该是碳元素的主要来源． 另外，将样品固定于单晶si基片上进行EDS 测试，而电子束很可能贯穿部分较“薄”的样 品区域，从而导致样品元素分析出现硅 XRD of under