N，N′—双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进.pdfVIP

维普资讯 第19卷第l期 精 细 化 工 VO1．19 Ho．1 2002年 1月 F州 CHEM ICALS J明 20 0 2 蒲瞌剂l Ⅳ，Ⅳ-双月桂酰基 乙二胺二乙酸钠合成方法的改进 黄 智 ，李威海 ，梁宇宁 ，韩朔暌 ，王连生 (1南京^学 环境学院．江苏 南京 2t0093，2广西人学 化学系，广西 南宁 530004．3广 师范大学 化学系，广西 桂林 541004) 摘要：对表而活性剂 ，Ⅳ一双月棒酰基乙 胺二己酸钠的合成方法进行了改进。以己二胺与氯 乙陵钠反应制备己 ．胺 ． 二己酸钠 (中问体)，再与月桂酰氯反应制备终产物 Ⅳ， 一双月桂 酰基乙二胺=：己酸钠。朋正交法对台成条件进行了探索。音成中间体最佳条件为温度 25℃ ，Ⅱ f氯己酸)：n(乙一胺)：(315—3．45)：1．O0，反应时间24h一终产物的台成条件为温度 15 ℃．厦成时间为 24h。以 Il、CNMR和 HNMR确定结构 。 关键词 ：表面活性帮j；乙二胺 中圈分类号 ：TQ4231l 文献标识码 ：A 文章编号：1003—5214(2002)01—0001—03 在采用月待陵与乙一胺反应合成 Ⅳ，Ⅳ一双月杜 称取 28．2g氯乙酸溶解在 60—80mL水中，慢 酰基乙二胺 ，再与氯 乙酸钠反应合成 Ⅳ，Ⅳ一双，】桂酰 慢加入无水碳酸钠 ，得到氯乙酸钠溶液。恒温槽温 基 乙二胺二乙酸盐的合成实验 中，由于是非均相反 度定于20℃，在恒温槽 的反应管内加入 6．7mL无 应，产率不够高，所得中间体有两种片构体：(1)R— 水乙二胺和少量水，慢慢滴加氯乙酸钠溶液，保温 C(卜 HCH2CH H co R 和 (2)(R。--CO)2一 24h后，将 L述溶液移人三颈瓶中，在 60—70℃下 NCH，CH!NH，，纯度也不够理想 。为克服上述不足 回流2h，保持溶液pH=8—9。在60～70℃下减压 作者采取另～条合成路线，用氯乙酸钠 乙二胺先合 蒸馏除去部分水，溶液冷却后 ，加八浓盐酸酸化至 成乙二胺二乙酸后再与月桂酰氯合成表面活性剂 Ⅳ， pH=1—2，有白色沉淀生成 ，以蒸馏水洗涤 3次 ，得 一 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠 到己二胺二乙酸和乙二胺 四乙酸的混合物。 1．3．3 终产物 Ⅳ 一双 月桂酰基 乙：胺： 乙酸钠 1 实验 的合成 1．1 试剂 取6g上述混合物，溶解在含4．1g氢氧化钠的 月桂酸，氯化业砜，氯乙酸钠，氢氧化钠，无水碳 15～18ml水中，加入 5 异丙醇 ，升温至45℃，在 酸钠均为分析纯 ；_尢水乙醇 ，化学纯 强烈搅拌下加入月桂酰氯 ，大约 1h后溶液表面生 1．2 合成路线 成 一蜡状同体，移至下净烧杯中，以无水乙醇洗涤， 乙二胺与氯 乙酸钠反应生成乙二胺一二乙酸铺 ，