丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷de含量测定.pdfVIP

2011年6月 第 13卷 第6期 中国现代中药 ModemChineseMedicine 丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定 胡端龙 ，姜丽珍 ，奚静芳，沈莹，张国明 (上海市 中药研究所 ，上海 201401) [摘要】 目的：建立中成药丹溪玉屏风颗粒的含量测定方法。方法：应用HPLC-EISD法，测定丹溪玉屏风颗粒中 黄芪甲苷的含量。结果：以峰面积的自然对数为纵坐标 ，进样量的自然对数为横坐标作标准曲线，结果显示黄芪甲苷 在0．4545’一3．030 g峰面积的对数与黄芪甲苷进样量的对数呈 良好线性关系。3批丹溪玉屏风颗粒黄芪甲苷含量分 别为0．057，0．081，0．071mg-g～。结论：建立的方法简便 、准确快速、重现性好，可有效控制丹溪玉屏风颗粒的质量。 [关键词] 丹溪玉屏风颗粒；黄芪甲苷；含量测定 ；高效液相色谱 一蒸发光散射检测器 丹溪玉屏风颗粒 由黄芪、白术 (麸炒)、防风三味 2．3供试品溶液的制备 药材组成，具有益气，固表，止汗功效。用于表虚不 取丹溪玉屏风颗粒样 品，研细，取约 5g，精密称 固，自汗恶风，面色 白光，或体虚易感风邪者。该药收 定，置索氏提取器中，加 甲醇 100mL，加热回流6h， 载于卫生部部颁药品标准 ，标准 中无含量测定项， 提取液 回收溶剂并浓缩至干，残渣加水 20mL，微热 仅有简单的鉴别项。为有效控制该品内在质量，对颗 使溶解，用水泡和正丁醇振摇提取4次，每次40mL， 粒中主要活性成分之一黄芪 甲苷进行 了含量测定。 合并正丁醇，用氨试液充分洗涤2次，每次40mL，弃去 《中国药典)2010年版一部收载的玉屏风颗粒_2与本 氨液，正丁醇液蒸干，残渣用 甲醇溶解并转移至10mL 文颗粒为两个品种，前者黄芪处方量达60％，而丹溪 量瓶中，加 甲醇至刻度 ，摇匀，过 0．45 m滤膜即得。 玉屏风颗粒中黄芪处方量仅为25％。本文借鉴 《中 在供试品溶液的制备过程中，正丁醇萃取液用氨试液 国药典》方法 J，建立了HPLC．ELSD法测定丹溪玉屏 洗涤时，放置时间要长，否则测定的含量结果较低。 风颗粒中黄芪甲苷含量方法。 2．4阴性对照溶液的制备 1 仪器与试剂 按工艺处方，制备不含黄芪的阴性样品颗粒，然 后按2．3项下方法制成阴性对照溶液。结果显示，黄 Agiilent1100高效液相色谱仪，Al1．techELSD 芪 甲苷在高效液相色谱上保留时间附近无干扰峰出 2000型蒸发光散射检测仪，黄芪 甲苷对照品(中国药 现，这表明在上述试验条件下，成品中其他药味成分 品生物制 品检定所，批号：0781．200311，供含量测 和辅料均未干扰黄芪 甲苷的检 出，这是本品含量检测 定)；样品：丹溪玉屏风颗粒(上海雷允上药业有限公 最为基本的前提条件。具体情况分别见图1—3。 司提供，批号 051001，060601，061018)；乙腈为色谱 2．5线性关系的考察 纯，试剂均为分析纯，水为高纯水。 取黄芪 甲苷对照品溶液，分别精密吸取上述溶液 2 方法 3，5，8，10，20IxL分别标记为 st1、st2、st3、st4、st5， 2．1色谱条件 注入液相色谱仪，以峰面积的