ICPAES分析高盐样品雾化器堵塞问题的研究.pdfVIP

第21卷，第5期 光 谱 实 验 室 Vol.21，No.5 2004年 9月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory September，2004 ICP-AES分析高盐样品时雾化器 堵塞问题的研究 张为① 赵嘉微 王琳 (山西太原钢铁集团有限公司技术中心理化实验室 太原市尖草坪区尖草坪2号 030009) 摘 要 ICPS-7500型等离子体发射光谱仪分析高盐样品时经常堵塞雾化器，是冶金分析中普遍存在的难题。 经过反复地比对、试验，改变不同试样和清洗方式，能够较好地解决这一问题。 关健词 电感藕合等离子体一原子发射光谱法，高盐样品，堵塞。 中图分类号:0657.31 文献标识码:B 文章编号:1004-8138(2004)05-0977-02 1 前言 应用ICPS-7500型光谱仪分析高盐样品时(如钢渣等)al，使用普通的同心雾化器进样，由于钠 盐含量较高，雾化器经常堵塞，分析无法进行。如采用超声波雾化进样方式，经过一段时间使用，发 现由于超声波进样提升量大，有些样品氟含量很高，对炬管损耗极大，并经常发生炬管端堵塞且无 法清除。为此我们经过多次试验和总结，确定了采用同心雾化器进样时，用稀HC1(1十9)溶液清洗， 并适当调整吸液管间隔和点火前清洗时间，从而在分析过程中保证了分析质量，极大地提高了分析 速度和测试效率，降低了成本，较好地解决了高盐样品难以正常分析的问题。 2 实验部分 2.1 仪器及分析条件设定 2.1.1 仪器条件 ICPS-7500型等离子体发射光谱仪旧本岛津公司)，频率27.12MHz，人射功率1.2kW，发射 功率镇low，冷却气141,/min，等离子气1.2L/min，载气0.7L/min，净化气3.51./min，普通同心雾 化器，样品提升量l.OL/min，观测高度15mm，积分时间5.0s. 2.1.2 分析条件 各元素谱线选择(钢渣样品):Mg383.231nm,Al396.153nm,Si251.612nm,P178.287nm,Ca 422.673nm,Cr267.716nm,Mn257.610nm,Fe234.349nmo 2.2 试剂 HCl(1+9);HN03(1+1); Na2C03+Na2B407(2+1)混合熔剂。 ①联系人，电话:(0351)3014575(办);手机:013316119287 作者简介:张为(1956-)，男，河北省秦皇岛市人，工程师，从事仪器维检修和分析工作。 收稿日期:2003-12-01 万方数据 978 光谱实验室 第 21卷 2.3 分析方法 准确称取。.looog钢渣试样置于石墨增竭中，准确称量0.50g混合熔剂。然后把二者混匀后放 人9000C恒温箱式炉中熔融15min，取出自然冷却。用HN03(1+1)50m1.浸取，用热水洗出石墨增 涡，定容250mL容量瓶中。 用2号砂芯玻璃漏斗，1次过滤试液至试管内。在测量条件设置上，注意清洗剂清洗时间应设 定相对长一些，以确保观察中心通道火焰无钠火焰现象。还应将清洗剂水溶液换成HCl(1+9)。每 次分析完成后，针对不同分析试样设定清洗剂清洗10-15min,以保证雾化器、炬管畅通，不堵塞， 可以反复使用多次。炉渣精密度和准确性测定结果见表1和表20 表 飞 方法的精密度 测定序号 Si02 A1203 CaO Mg0 MnO TFe Cr203 1 12..61 7.79 41.40 17.57 1.01 12.75 4.95 0.61 2 1 ， n