离子色谱技术在分析工艺凝液中的应用.pdfVIP

石 油 化 工 ·772· PETROCHEMICALTECHNOLOGY 2008年第37卷增刊 离子色谱技术在分析工艺凝液中的应用 苟爱仙1，邵 伟1，刘明霞2 (1．中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心，黑龙江大庆163714； 2．中国石油天然气股份有限公司大庆石化公司安全环保处，黑龙江大庆163714) mmol／L mmol／L [摘要]采用离子色谱电导法，利用电化学自动再生抑制器，分别选择1．35 Na2C03与1．0NaHC03的混合液及 20 mmol／L甲烷磺酸作淋洗液，对工艺凝液中多种阴、阳离子进行分析测定，回收率为97％一106％，相对标准偏差均小于5％。该 分析方法准确、快速，为解决生产中遇到的一些实际问题提供依据。 [关键词]离子色谱；离子；测定；工艺凝液 [中图分类号]TQ014[文献标识码]A 在化工生产中，有时会遇到生产管线串料、设 钠、硝酸钠、硫酸钠、磷酸二氢钾、氯化钾、碳酸钙、 备腐蚀、装置结焦等现象，为分析查找原因，需要准 氧化镁、氯化钠均为优级纯。 确测定工艺凝液中的阴、阳离子含量。对阳离子的 1．3色谱条件 分析，已有一些快速灵敏的分析方法，如原子吸收、 1．3．1阴离子分析 等离子发射光谱和x射线荧光分析法等。而对阴 rain×250 ASl4阴离子分析柱，由4 ITlln，AGl4 离子的分析还一直沿用容量法、重量法和光度法。 阴离子保护柱；ASRS—ULTRA自动再生微膜抑制 这些方法大都操作繁琐、复杂、费时，需要多种化学 mmol／L mmol／L 器；1．35 Na2C03与1．0NaHC03 试剂，灵敏度低且有干扰…。离子色谱技术是近年 溶液的混合液为淋洗液，流量1．2mL／min；进样量 来色谱领域中发展较快的测试技术。这种方法具 50斗L。 有选择性高且灵敏、快速和简便等特点，可同时测 1．3．2阳离子分析 定多种组分，应用领域也在不断扩大。 mill×250 CSl2阴离子分析柱，由4 mrn，CGl2A 本工作将离子色谱技术应用于化工生产的工 阳离子保护柱；ASRS—ULTRA自动再生微膜抑制 艺凝液分析中，建立了阴、阳离子的分析方法。为 器；20mmol／L甲烷磺酸溶液为淋洗液，流量 查找生产异常原因、了解设备腐蚀机理、解决生产 1．2mL／min；进样量50斗L。 中遇到的一些实际问题提供了依据。 1．4实验方法 1实验部分 1．4．1试样预处理 1．1仪器 取lmL工艺凝液置于100mL容量瓶中，用超 纯水定容至刻度，用O．22