离子液体中镍电沉积机理研究.pdfVIP

E．040 离子液体中镍电沉积机理的研究 苏彩娜，安茂忠‘，李吉丹，杨培霞 为了获得高密度磁记录介质，人们已经着眼于使用多孔阳极氧化铝模板进行磁性纳米线的电沉 积研究．传统的电沉积磁性纳米线都是在水溶液中进行的，在水溶液中进行磁性纳米线的电沉积存 在着许多的缺点，诸如：在水溶液中进行电沉积不可避免的发生析氢反应，这样，生成的纳米线表 面难免会由于氢气泡的作用而不光滑，严重影响了纳米线各方面的性能．离子液体中几乎不合有矿， 在离子液体中进行金属的电沉积就不会发生析氢现象，非常适合做为在多孔阳极氧化铝模板中电沉 积磁性金属的溶剂．近几年来，人们对在离子液体中电沉积制备纳米线方面的研究刚刚起步． ‘ 1． 离子液体中电沉积镍纳米线 对制备的通孔阳极氧化铝模板进行喷金处理．金的纯度大于99．99％．喷镀的金层厚度大约为 100nm。在离子液体中进行电沉积金属镍纳米线．阴极为一侧喷镀金的多孔阳极氧化铝模板，在电 沉积之前，采用透明胶带密封喷金一侧，以防电沉积时镍优先在喷金一侧沉积；阳极为纯度大于99％、 的泡沫镍．可以根据所需要的纳米线长度适当调整电沉积的时间．实验结束后，用去离子水、无水 乙醇清洗多孔膜的表面，冷风吹干． 2． 离子液体中镍的成核机理 图l为离子液体中在玻碳电极上沉积镍的循环伏安曲线．通过该图可以看出：在玻碳电极上能 发生镍的电沉积，在电势低于．0．9V(vs．Pt)时有阴极电流出现，表明有镍的放电反应发生，随着电 势的负移，阴极电流逐渐增大．当电势扫描到．1．2V后反向扫描至．0．8V时，发现向上的阳极电流高 于阴极扫描方向的阴极电流，并发生相交，即在阴极支出现明显的“电流环”，表明镍的电沉积过程 经历了晶核形成过程【l】． 图1电沉积过程的循环伏安曲线图 a o钺bon ofthe ofNion electrode Fig．1Cycficvoltammogramsdeposition glass 在晶核生成时，晶核数目随时间的变化有两种情况：瞬时成核和连续成核． 本文采用电位阶跃计时电流法测定离子液体中Ni在玻碳电极上的二f曲线，可获得Ni电结晶 步探讨．图2为玻碳电极在离子液体EMIC中测定的镍电沉积初期不同阶跃电势下的电流随时间 变化的暂态曲线． 计时电流曲线的共同特征是：电势施加后电流均快速增大，电流下降后再缓慢上升，达到最大 值后再次下降，但下降幅度较小．在电势阶跃的极短时间内，由于双电层充电导致电流与时间暂态 曲线中电流先迅速上升，此后，由于镍晶核的形成和新相的生长，电流再次逐渐上升并达到最大值 后出现衰减，这是由于晶核的周围形成了一个新的扩散层，此时整个电极表面表现为扩散控制． 通过图2可以看出：开始时暂态电流出现最大值，之后电流缓慢下降，当时间较长时，暂态电 741 E．040 流趋于一个恒定值．因此，判定在离子液体EMIC中金属镍的电结晶符合三维成核的特点，属于三 维成核。 图2镍在玻碳电极上的计时电流曲线 Fig．2Potentiostaticcurt舶ttransientsofNiona carbonclectrode glass 根据图2的数据，可得到在不同电势下，Ni电结晶的r∥U2．t／‰关系曲线，结果见图3．由 图3可以看出，无论施加多高电势，陋驯2．‰的关系曲线与瞬时成核规律基本一致。因此说明，在 爻 毒 ＼ 3