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环境能源科学与工程
关键词：汞土壤样品消解方法
zYG_Ⅱ型智能冷原子荧光测汞仪是专用的测汞仪器，可精确地测定地表水、地下水和工业废水中的
痕量汞，具有操作简便、快捷、检测下限低等优点，但在土壤样品测试过程中我们发现，消解液中含有微
量汞，由这些微量汞引起的空白值远远高于土壤样品中的汞含量，使样品测定无法进行。本文通过一系列
实验确定了消解液中汞的来源及试剂的提纯方法，并对方法的准确度进行了验证，得出结论：采用巯基棉
纤维能够去除盐酸试剂中的汞，并用zYG’Ⅱ型智能冷原子荧光测汞仪进行准确定量。
1．实验部分
(1)仪器设备
智能冷原子荧光测汞仪：ZYG一Ⅱ型
微量进样器：1．Oral和50ttL
(2)试剂
①蒸馏水，当天蒸馏。
②硝酸：920=1．429／mL，优级纯。
③盐酸：020=1．189／mL，优级纯。
④固定溶液：称取0．59优级纯的重铬酸钾溶解于水中，并用水稀释至1000mL。
⑤10％氯化亚锡溶液：将109分析纯的氯化亚锡，在无汞污染的通风橱内加入20mL盐酸，微微加热
助溶，溶后继续加热几分钟除汞或同人氮气2．5I．／min流速约1h除汞，然后用水稀释100rnL。
，⑥混合消解液：2moL／IMN03—4moL／LHCl。
⑦汞的标准贮备溶液：国家标准溶液lmg／mL。
⑧汞的标准使用溶液：临用时稀释40tc／mL。
(3)测定步骤
K2Cr20,)，用去离子水定容至50mL，摇匀，取lmL上清液进行仪器测定，同时做全程序空白实验。
②测量：按工作条件调好仪器，预热30min，将控制阀转至准备挡，用lmL注射器向进样口注入
剂空白、汞标准曲线系列溶液和样品进行测定。绘制汞的标准曲线，计算样品中汞的含量。
0．8、1．2、1．6、2．0ng的汞含量，绘制汞的标准曲线。
2．结果与讨论
(1)消解液组成及空白值
表1消解液组成及空白值 单位：nllll
消解液组成 空白值(峰高) 消解液组成 空白值(峰高)
3．03．2 3．6
10mL2moL／LHN03—4moL／LHCI20．O18．O22．021．022．0 10m150％I-IN03 2．8 2．8
615
创新与发展
(2)市售盐酸的空白值
表2盐酸试剂含汞情况
生产企业 试剂纯度 批号 测试值(峰高)咖 提纯后测试值(峰高)nlm
沈阳试剂一厂 优级纯 9910001 36．O 1．9
沈阳试剂一厂 分析纯 2000田1201 111．1 6．1
沈阳试剂一厂 分析纯 200312160l 36．0 1．3
沈阳试剂一厂 分析纯 2c|02懈1 64．0 5．9
沈阳试剂一厂 分析纯 2000314 41．0 1．4
沈阳开发区试剂厂 分析纯 21．1 O．8
由表2可知：盐酸溶液中含有微量汞，六种不同批号的盐酸汞含量的峰高在21．1MM一111．1mm之间，
实际样品测定无法进行。
(3)盐酸提纯方法
将待净化盐酸溶液以3ml一5ml／min流速流过此玻璃柱即可。
于100ml烧杯中，混合均匀，冷却至室温后，加入5克脱脂棉，使之浸泡完全，将烧杯用水冷却，待反应
热散去后，放人40-I-2℃烘箱中4昼夜取出，用耐酸过滤漏斗抽滤，用水洗至中性后
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