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手性药物麻黄素的毛细管电色谱法分离 马文1’2邓玉林1罗爱芹1顾峻岭1黄启斌2 (1：北京理工大学；2：防化研究院) 前言 毛细管电色谱法因电泳和分配两种机制的共同作用而在复杂 H H 物及手性物的分离上具有一定的潜力。麻黄素属芳香氨基醇类的 衍生物，是多功能多用途的药物，主要用于治疗支气管哮喘，各种咳 c鸭 嗽，过敏反应，低血压等症，同时具有中枢兴奋作用。右旋麻黄素和左 旋麻黄素共生于麻黄草中，以右旋麻黄素具有药用功能【5】。本文是 卜b 利用毛细管电色谱法进行手性药物麻黄素的分离测定。研究了手 性选择剂的浓度，pH值的大小以及有机溶剂的浓度等对毛细管电 圈l：麻黄索分子式 色谱分离结果的影响。 实验部分 1．1仪器与试剂 宾达1229烈毛细管电泳仪(北京新技术应用研究所)，SSC一882型色谱数据处理机(上海 pmO．D．75u um01)S 杉峰仪器厂)，375 mI．D空毛细管柱(河北锐沣永年色谱器件有限公司)5 填料(北京创新生物技术研究所)，，三(羟甲基)氨基甲烷(Tris，分析纯，北京益利精细化学 北京益利精细化学品有限公司)，二次蒸馏水(农科院)，羧甲基一B一环糊精(由本教研室合 1 成)， 1．2填充色谱柱的制作(同文献[2]) 1．3溶液的配制 羧甲基一B Tris缓冲溶液配制成10mmol／L的60％乙腈水溶液； —CD用Tris缓冲液配制成6mmol／L；麻黄素样品用乙醇配$1h pH值用 2M的H。P0。和1M的NaoH调节。 1．4电色谱条件 柱子运行前用脱气的乙腈和缓冲液分别于1500psi下平衡约60 分钟后上机运行，分离电压13KV，电进样方式(3s，13KV)；柱温接 近室温，约20℃，紫外214nm检测。 讨论部分 2．1羧甲基一B一环糊精的浓度的影响 毛细管电色谱的手性分离是通过手性剂与手性化合物的不同构型之间分别形成包合物 后，由于形成常数的不同来实现分离的。手性剂的浓度对手性物质的分离起着很重要的作用。 羧甲基一B—CB是一种水溶性很好的环糊精衍生物，在以往 毛细管电泳的手性分离中，被证明是一种很有效的手性选 择剂，我们以羧甲基一B—CD为模型来观察手性剂浓度的变 化对分离结果的影响。通过手性剂浓度的改变测定了手性 物质麻黄素分离情况的变化，见图3。 结果可见，随着羧甲基一B一环糊精浓度的增加，相 f 对选择性系数增加，在手性剂浓度为9mmol／L时达到最佳 值。符合公式(I-i)∞’的趋势。 2 4 0 e ∞ 位 【C】掣=(篙)；(1-1) 羧甲磐鼬∞的{f甍堑钾q州) 图3：手性剂浓度与相对选择性系数 2．2pH值的影响 的关系 在所考虑的pH范围内电渗流始终由正极流向负极， pH值对分离度的影响主要取于分析物质本身的解离情况， 以及填料表面电荷的变化。考豢了随着pH值的变化，麻黄 素相对选择性的变化。结果如图4，标注Q，为相对选择性 系数。 ， 由分离的结果可以看出，手性物质的分离随pH值的变 化而变化，有一个分离的最佳值。麻黄素的分离最佳值大致 在pH值为6处。 2．3有机溶剂浓度的影响 圈4：