高效液相色谱法测定复方柴黄软胶囊中黄芩苷含量.pdfVIP

第29卷 第3期(下) 赤峰 学 院 学报 (自然 科 学 版 ) V01．29No．3 2013年 3月 JournalofChifengUniversity(NaturalScienceEdition) Mar．2013 高效液相色谱法测定复方柴黄软胶囊中黄芩苷含量 刘 自平 ．戴 一 (安徽新华学院 药学院，安徽 合肥 230088) 摘 要：目的：建立高效液相色谱法(HPLC)~N定清热丸中黄芩苷的含量．方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为十八 烷基硅烷键合硅胶 (4．61TI1TI×2501TI1TI，5xim)；流动相 ：甲醇一水一磷酸(50：50：0．2)；检测波长：280rim；流速为 1．0ml／min； 柱温为4OoC．结果：黄芩苷线性范围为0．4—2．Oxig，r=O．9998，平均回收率=98．90％，黄芩苷RSD=I3％(n=6)．结论：方法简便、准 确 、重现性好 ，可作为该制剂的含量测定方法． 关键词：柴黄软胶囊；黄芩苷含量测定；高效液相色谱法 中图分类号：R286．0 文献标识鹤：A 文章编号：1673—260X(2013)03—0120—02 复方柴黄软胶囊由柴胡、黄芩提取物组成，是在国家药 精密称取在 6O℃减压干燥6小时的黄芩苷对照品适 品标准中药成方制剂第十册收载品种 “柴黄冲剂”的基础上 量 ，加甲醇制成每 lm1分别含 20 g、40 g、60 g、8O g、 研制出来的新剂型，该剂型能够提高药物的稳定性、生物利 100 g的溶液，2O L注入液相色谱仪，测定，建立回归方程， 用度、使药物形态具有可调性、顺应性好等优点，具有清热 Y=19835x+l1537，r=-O．9998，结果显示 ：黄芩苷在0．4—20 g 解毒、消炎的功效，用于上呼吸道感染，感冒发烧等症状．本 进样量范围内线性关系 良好．见表 1及图1、图2、图3． 处方中黄芩为君药 ，为有效控制本品的质量，本文对黄芩苷 表 1 线性关系考察表 含量进行了测定． 对照品浓度 (~g／m1) 峰面积积分值 1 仪器与试剂 20 岛津LC一10AT型高效液相色谱仪(岛津，Kyoto，日本)； 40 ZF一2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)；Datajet数据 60 处理机；CQ一250超声波仪(上海超声波仪器厂)；黄芩苷对照 80 品f中国药品生物制品检定所，批号 0715200010，)；供试 品 100 铷龇姗∞ 躬 (自制)；其他试剂均为分析纯． 2 方法与结果 2．1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇一水一 磷酸(50：50：0．2)；流速为 1．0ml／min；检测波长：280nm；进样量 20 1，柱温：30~C；理论板数按黄芩苷峰计算应不低2500． 2．2 溶液的制备 取本品装量差异下的内容物 ，混匀 ，取0．2g，精密称定， 加石油醚(60—90E)10ml，置 100ml具塞锥形瓶中，，超声提 取 10min，滤过，弃去石油醚提取液，滤纸滤渣挥去溶剂，一 并移入同一具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50ml，称定质量 ， 超声提取30min，放冷 ，再称定质量，加甲醇补足减失的重 量 ，摇匀 ，滤过 ，精密量取 lml置 10ml量瓶中，加甲醇稀释 至刻度，摇匀，作为供试品溶液．按处方组成制备不含黄芩提 取物的其他药材 ，同法制备阴性