V2O5SiO2催化氧化乙二醛制备乙醛酸的研究.pdf

第33卷第2期 山西化工 V01．33No．2 INDUSl【RY 2013年4月 SHANⅪCHEMICAL Apr．2013 V205／Si02催化氧化乙二醛制备乙醛酸的研究 翟丽军， 牛宇岚 (太原工业学院化学与化工系，山西太原030008) 摘要I以SiO：为载体，采用等体积浸渍法合成V：05／Si02催化剂，用XRD对催化剂进行了表征，并 考察了不同条件对催化氧化乙二醛制备乙醛酸的影响。结果表明，当负载量为1％、焙烧温度为 550℃、反应温度为55℃、催化剂用量为0．20g时，催化效果最好，乙二醛的转化率可达12．02％， 乙醛酸的得率为9．01％。 关键词I乙二醛；乙醛酸；催化剂；制备 中图分类号：TQ225．6文献标识码：A 文章编号：1004-7050(2013)02·0005—03 乙醛酸兼有醛和酸的性质，化学性质非常活泼， 北京化学试剂厂；氧气，99．99％，太原钢铁集团有限 是重要的化工原料¨引。乙醛酸的生产方法主要有 公司。 乙二醛硝酸氧化法、草酸电解还原法和臭氧氧化法 等H引，但这些方法都存在较大的弊端。乙二醛空气 司；高温炉，S眦一4．9，天津市立新机电设备厂。 氧化法具有成本低、设备简单、无污染等优点。目 1．2催化剂的制备及表征 前，制约其发展的主要因素是催化剂【7引。 称取一定量的偏钒酸铵于草酸中溶解，配制成 由于钒催化剂的催化活性大、价格便宜、使用寿 偏钒酸铵．草酸溶液。量取一定量的偏钒酸铵一草酸 命长、稳定性好，近年来，在许多领域得到了成功的 溶液，并称取对应的Si02，采用等体积法浸渍，室温 应用¨州】。二氧化硅具有机械性能强、低反应性等 晾干。最后，在高温炉中焙烧即得。 特点，因而被广泛用作催化剂的载体。 催化剂用X射线衍射仪进行表征。Ni滤波，Cu 本文以SiO：作为载体，等体积浸渍法合成 mA，管压为40kV。 靶，管流为100 V：0，／SiO：催化剂，考察了不同条件对乙二醛选择 氧化反应的影响，并对催化剂进行了表征，进一步研 2结果与讨论 究了催化剂结构与催化性能之间的关系。 2．1不同焙烧温度活性比较 l 实验部分 采用负载量为l％的催化剂，考察不同焙烧温 1．1试剂及仪器 度对催化剂活性的影响，实验结果如表1所示。 二氧化硅，分析纯，天津化学试剂厂一厂；偏钒 表1 焙烧温度对催化活性的影响 酸铵，分析纯，淄博百大化工有限公司；草酸，分析 纯，天津化学试剂厂一厂；乙二醛，分析纯(40％)， 收稿日期：2013-02-26 基金项目：山西高校科技研究开发项目 作者简介：翟丽军，男，1980年出生，2009年毕业于中北大学，硕士学 位，助教。主要从事精细化学品的研究。 万方数据 ·6· 山西化工 2013年4月 由表l可以看出，当催化剂的焙烧温度由450℃化剂用量选取0．20 g为宜。 升到550℃时，乙二醛的转化率和乙醛酸的得率均 2．4不同反应温度对乙二醛氧化反应的影响 有提高。焙烧温度为550℃时，两者分别达到