双硫腙-离子液体-多壁碳纳米管复合膜铅离子传感器的研究与应用.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE) 增刊 2009年lO月 ChineseJournal F192 ofAnalyticalChemistry 双硫腙．离子液体．多壁碳纳米管复合膜 铅离子传感器的研究与应用 余芬 朱丽娜 喻德忠 邹菁 艾军 万其进‘ (武汉工程大学化工与制药学院，绿色化学过程省部共建教育部重点实验室，武汉430073) 重金属类物质以各种形式排放到环境中，造成一系列循环污染。建立准确、灵敏的重金属分析方 法具有重大意义【l，2】。本研究结合了离子液体的高导电性和碳纳米管优良的催化性，并利用双硫腙对铅 离子特殊的螯合作用，制备了双硫腙／离子液体／多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极，并应用于湖水中痕 量Pb2+的测定，结果满意。 将l mL mg羧基化多壁碳纳米管超声分散于l 碳纳米管悬浮液。取3皿多壁碳纳米管分散液滴涂在玻碳电极表面，室温下自然晾干，即制得 IL／MWCNTs／CJCE。取5止0．01mol／L双硫腙的氯仿溶液滴涂在已制备好的IL／MWCNTs／GCE表面， 室温自然晾干后，重复上述操作一次，即制得DTZ／IL小IWCNTs／GCE。 由图1中曲线c可见，在裸玻碳电极上pb2+有一较小的溶出峰，其溶出峰电位为一0．58V。而在 DTZ／IL／MWCNTs／GCE上(曲线b)，pb2+的溶出峰电位基本不变， 而峰电流显著增大，说明所制备的复合修饰电极对Pb2+的响应更灵 敏。 以NaAc-HAc缓冲液为支持电解质，考察了不同pH值的 NaAc-HAc缓冲溶液对Pb2+溶出峰电流的影响。在pI-I=4．4时， 砉 峰电流最大。pb2+还原的半波电位为-o．54V，通常富集电位的选择 应比此电位低0．5V。在一1．6,--4)．8V电位范围内做了对比实验，当富 s时，溶出峰 集电位为一1．2V时，峰电流最大。当富集时间小于300 电流随着富集时间的增加而增大；当富集时间超过300s，溶出峰电 7-06-05414mj-02411 E／V s。 流增加不明显。因此，最佳富集时间为300 10。6 图 l DIZ／n懋nⅣl：NTs／GCE在 在1．0×10～～1．0Xmol／L范围内，pb2+的溶出峰电流与其 浓度呈良好的线性关系，线性回归方程为以A)=2．81l×10r6+NaAc-HAc缓冲溶液(a)，O．1ttmol／L 10。。7 5．012C，，．=0．9990；在1．0X1001．1．0Xmo儿范围内，峰电 流与pb2+浓度的对数呈良好的线性关系，线性回归方程为以A)= mol／L Pb(N03h(c)中的示差脉冲阳 5．578X10石+3．106X 10’”～1．O×lO。11 10～logC，，．=0．9992：在5．0X 极溶出伏安图 mol／L范围内，峰电流与pb2+浓度的1／2次方呈良好的线性关系， 分别采集了武汉市城中湖东湖和南湖水样作为样品，测定其中Pb2+的含量，同时进行加标回收实 验，结果满意。 References l ZhuW N H