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盐析辅助均相液液萃取-分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留.pdf
第34卷第6期 分析测试学报 V01．34No．6
FENXICESHI ofInstrumental 681—685
2015年6月 XUEBAO(JournalAnalysis)
盐析辅助均相液液萃取／分散固相萃取一超高效
液相色谱串联质谱法测定蜂蜜
中新烟碱类农药残留
王 东1，2，侯传金H，赵尔成2，贾春虹2
(1．大连工业大学轻工与化学工程学院，辽宁大连116034；2．北京市农林科学院
植物保护环境保护研究所，北京100097)
摘要：以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法，建立了超高效液相色谱串联质谱快速
检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用
乙腈提取，氯化钠盐析分层，提取液经分散固相萃取法净化，采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分
析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响，评估了在优化实验条件下的基质效应和方法
性能。结果表明：除吡虫啉外，其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10％。6种新烟碱类农药在0．2—
1—0．999
100斗g／L范围内线性关系良好，相关系数(r2)为0．9987。加标浓度为1．0。50．0¨g／kg时，6种新
烟碱类农药的加标回收率为77．0％～106％，相对标准偏差为2．4％～19．8％。方法的检出限为0．2—0．4斗∥
k，定量下限为1．0肛∥kg。该方法前处理简单，分析时间短，准确度和灵敏度高，重现性好，适用于蜂蜜
中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。
关键词：盐析；均相液液萃取；分散固相萃取；超高效液相色谱串联质谱法；新烟碱类农药；残留；蜂蜜
中图分类号：0657．6；S896。1文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2015)06—0681—05
DeterminationofNeonicotinoidResiduesin UltraPerformance
Honeyby
Mass Combinedwith
LiquidChromatography—TandemSpectrometry
and
Extraction
Salting--outHomogeneousLiquid——Liquid
Extraction
DispersiveSolid—phase
WANG
Don91”，HOUChuandinH，ZHAOEr—chen92，JIAChun．hon92
of andChemical 1
(1．SchoolLightIndustry Engineering，DalianPolytechnicUniversity，Dalian16034，China；
2．InstituteofPlantProtectionandEnvironment of and
Protection，BeijingAcademyAgriculture
ForestryScience，Beijing100097，China)
ultra
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