chapter 2_气相色谱分析.pptVIP

授课人：焦哲;主要内容;§ 2-1 气相色谱法概述;*;*;;;*;气相色谱工作流程;载气系统;进样系统;色谱柱和柱箱;检测器作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或量的变化转换成易于测量的电信号，然后记录并显示出来。其信号及大小为被测组分定性定量的依据。 早期采用积分仪，现采用积分仪或色谱工作站。 ;*;*;*;*;死体积、保留体积和相对保留值;*;色谱分析的定量参数;*;图1 室内空气苯系物色谱图 1.苯；2.甲苯；3.乙苯；4.间、对二甲苯；5.邻二甲苯 检测器：FID；柱温： 60℃（1 min） 120 ℃（3min） 240 ℃;*;气相色谱对所有组分都能分离吗？ 为什么能得到分离？ 如何在色谱仪器上实现？;*;*;*;分配系数 K 的讨论;*;;理论上可以推导出： ;*;*;*;*;*;*;*;*;*;分离度（resolution）——柱的总分离效能指标;*;*;*;*;例题：设有一对物质，其r2,1 =α=1.15,要求在Heff=0.1cm的某填充柱上得到完全分离，试计算至少需要多长的色谱柱？ 解：要实现完全分离，R≈1.5,故所需有效理论塔板数为： ;色谱操作条件的选择 1、载气流速的选择（与分析时间、柱效有关） ; ;3、柱温的选择（与ri，j有关） 能使沸点最高的组分达到分离的前提下，尽量选择较低的温度。当然被测物的保留时间要短、峰形不能有严重拖尾。最好用程序升温方法，以实验优化选择的条件为工作条件。 4、固定液与担体的选择（与相比有关） 由实验手册查出参考值，再由实验选择。 5、汽化室与检测室温度（与被测对象的利用度有关） 汽化温度、检测室温度高于柱温30-70度。 6、进样量：（与柱容量有关） 根据担液比及柱子形式决定进样量，进样 方式为柱塞进样。 ;*;色谱柱温对分离效果的影响;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;1、热导检测器 原理；就是利用不同的物质具有不同的导热系数。;*;灵敏度高(~10-13g/s)；线性范围宽(~107数量级)；噪声低；耐用且易于使用； 特别适于水和大气中痕量有机物分析或受水、N和S的氧化物污染的有机物分析。对 羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低或根本无响应。 ;3 电子捕获检测器;4 火焰光度检测器（ FPD）;检测器小结;检测器的性能指标;检???限;最小检出量 4、响应时间 5、线性范围;线性范围;*;*;*;*;*;*;2.外标法定量;外标法定量（二）;外标法定量（三）;内标法定量（一）;内标法定量（二）;内标法定量（三）;内标法定量（四）;§2-8 毛细管气相色谱法;毛细管色谱柱的结构特点;毛细管色谱的优点：;*;图1. 废水中酚的分离 1-苯酚; 2-氯酚; 3- 2-硝基酚; 4- 2.4-二甲酚; 5- 2.4-二氯酚; 6-4-氯-3-甲酚; 7- 2，4，6-三氯酚 ;8- 2，4-二硝基酚; 9- 4-硝基酚; 10- 3-甲基-4，6-二硝基甲酚;11- 五氯酚. 检测器：ECD.;环境土壤中有机污染物的分析 ;环境和室内中空气苯系物监测;;