粮油检验 粮食中镉快速检测-阳极溶出伏安法-编制说明.docVIP

《粮油检验 粮食中镉的测定 阳极溶出伏安法》编制说明 镉，化学符号Cd，熔点320.9℃，沸点765℃，在元素周期表中名列第48位，能引起人体中毒，包括致癌、肾脏衰竭、骨痛病等。镉在人体积蓄潜伏期可长达10年-30年，并且会影响下一代的健康。镉是联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)公布的对人体毒性最强的3种重金属之一。1972年FDA /WTO把镉确定为第3位优先研究的食品污染物，1974年联合国环境规划署提出具有全球意义的12种危险化合物中，镉被列在了首位。我国国家标准GB 2762-2012 （食品中污染物限量）规定，大米镉含量≤0.2 mg/kg、面粉镉含量≤0.1 mg/kg、肉鱼镉含量≤0.1 mg/kg、蛋类镉含量≤0.05 mg/kg等。 现有技术中，对粮食中镉元素的检测手段主要是原子吸收光谱检测法。然而该方法并不能满足对粮食中的重金属镉元素的现场快速分析要求，主要表现在：前处理时间较长，操作复杂，仪器便携性差，对环境要求较高，不适合现场分析使用；而且仪器价格较高，不适合基层使用。阳极溶出伏安法因仪器设备简单、价廉、检测灵敏度高，在重金属检测方面的应用越来越广泛。 传统的原子吸收光谱检测法一般需要先对粮食进行前处理，使得粮食中的镉元素转化为镉离子溶液，采用的主要方法是微波消解或湿法消解。该前处理所用酸浓度高、操作复杂、处理周期较长，不符合快速检测的要求，因此，建立简单快速的样品前处理方法，结合阳极溶出伏安法仪器设备简单、价廉、检测灵敏度高的优势，将是一种比较有推广前景的重金属快速检测方法，可在基层大力推广。 本项目采用稀酸浸提的方式对粮食样品进行前处理，使粮食中的镉元素转化为镉离子进入溶液中，再使用阳极溶出伏安法对溶液中的镉离子进行定量检测，最终得到粮食中镉的含量。该方法前处理较简单、耗时较短、所用酸浓度较低、检测仪器小巧、操作方便、检测结果准确，是一种理想的粮食中重金属快速检测方法。本标准有助于提高粮食样品检测效率，降低成本，为“镉大米”等镉污染粮食的有效监管提供有力的技术手段。 1工作简况 1.1任务来源及起草单位 2013年9月、2014年2月国家粮食局标准质量中心先后两次在湖南省粮油产品质量监测中心(湖南省粮油科学研究设计院)组织对粮食中镉含量快速测定方法进行适用性测试验证，并对验证结果进行了专家评审。此两次验证中有4家公司采用阳极溶出伏安法，且检测结果表明其准确性、重复性等指标均能满足标准方法的要求，说明阳极溶出伏安法是一种准确、可靠的粮食中镉含量检测方法。 但这四家公司测试时所采用的样品前处理方法仍为传统的湿法消解，不能满足快速检测的要求。同时，此两次验证中有公司采用稀酸浸提法进行样品前处理，再使用传统的原子吸收光谱法进行检测，验证结果表明，稀酸浸提与湿法消解的检测结果一致度很高，稀酸浸提是一种可靠的、快速的样品前处理方法。结合稀酸浸提和阳极溶出法的优点，湖南省粮油产品质量监测中心与厦门斯坦道科学仪器有限公司进行了大量研究，建立了稀酸浸提-阳极溶出伏安法测定粮食中镉含量的方法，本行业标准就是在此基础上提出并立项的。2015年10月国家粮食局标准质量中心在广东省国家粮食质量监测中心再次组织了对该方法的适用性测试验证。根据【2015】26号文件粮油行业标准制定计划的要求，由湖南省粮油产品质量监测中心（湖南省粮油科学研究设计院）牵头负责《粮油检验 粮食中镉的测定 阳极溶出伏安法》起草工作。起草单位成立的标准起草组负责进行本标准的各项工作。 1.2标准研制主要工作过程 根据该标准的特点，2015年2月，查询了国内外资料，对相关检测机构、粮库、粮食加工企业进行了调研，并在湖南省长沙市召开了第一次专家研讨会，与会专家针对标准文本草案和编制说明等提出了修改意见和建议。 2015年10月，在广州参加由国家粮食局标准质量中心在广东省国家粮食质量监测中心组织对粮食中镉含量快速测定方法进行适用性测试验证，并通过专家评审。 （2）2015年11月，编写了《粮油检验 粮食中镉的测定 阳极溶出伏安法》标准草案，并在湖南长沙召开了第2次起草小组讨论会，标准起草单位对所拟标准草案和编制说明作编写介绍，并对其说明进行了详细审校和充分讨论。 （3）2015年12月至2016年6月，采用两个厂家的阳极溶出伏安法检测仪在6个粮油标准研究验证实验室进行了方法验证。 （4）2016年8月，形成标准的征求意见稿。 2标准的编制原则和标准的主要内容 2.1标准编制原则 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行编制的。 2.2确定标准主要内容 2.2.1标准的适用范围 本标准适用于粮食及制品中镉含量的测定