胶体渗透层析仪(gelpermeationchromatography,gpc).docVIP

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胶体渗透层析仪(gelpermeationchromatography,gpc)

膠體滲透層析儀 (Gel Permeation Chromatography, GPC)GPC的工作原理是利用固體粒子在流體內的擴散行為作為分離的基礎,具有良好解析能力(High resolution)與高理論板數的分離管是構成GPC良好分析能力(High performance)的要件。GPC的分離管為Polystyrene和divinylbenzene共聚物膠體所填充而成,GPC則是利用它們的「Effective size」來分離溶液中的分子。將溶解後的待測物注入流動相(mobile phase),在流動相的推動下,待測物流經緊密填充在層析管柱裡數以百萬計的大小孔洞,其中小分子的單元由於在孔洞內「旅行」較長的時間,因此較大分子的單元更晚流出層析管,由於這種時間差的產生,便形成分離的效果。 使用此儀器要選用適當的溶劑將您要測的高分子溶解後, (一般用 THF, DMF, chloroform, 或 toluene)將高分子或是待測物溶液注入此儀器進行分析.因為分子量小的會流入管柱內之小孔, 故流出時間會較長;相反的, 分子量較大的分子無法流入管柱內孔, 故流出時間會較短.因此, 在適當的參考物的校正曲線分析下, 電腦會自動計算出 Mz, Mw, Mn, 及 Mv 值. 儀器是由定量幫浦, 分析管柱, 及恆溫器, 積分儀構成. GPC其定量方法是利用多種已知絕對分子量的聚苯乙烯標準品,由分子量取對數與時間作圖,經由三次方程式曲線的比對得到在該範圍內之校正曲線方程式: log(Mw) = D0 + D1(RT) + D2(RT)2 + D3(RT)3 RT:retention time/question/question?qid=1510102303208 .tw/ECX/images/F3.2.jpg 儀器分析 第五版 審譯:林敬二 美亞書版股份有限公司 高分子課本 黏度法測量分子量 長鏈狀聚合物分子的平均分子量與其溶液的比黏度或極限黏度成正比,因此其分子量可由黏度的測定值求得。 ηo:溶劑的黏度 η :溶液的的黏度 C :長鏈狀聚含物溶於100ml溶液中的克數 關於聚合物溶液的黏度與其分子量的關係, 馬克-何恩克提出下列關係式: 式中之K與a為與溶劑一溶質系及溫度有關之常數,a值為0.5~1.5,a值與分子形狀有關,分子呈圓形時最小,伸長後即變大 奧士瓦黏度計:η0, ρ0為標準液之黏度及密度,其流動時間為t0。若待測液體之密度為ρ流動時間為 t 則其絕對黏度η可由毛細管測量黏度原理所設計之黏度測量裝置。其構造如右圖所示。測量時分別測量標準液及待測樣品液體流經起始線至終止線 d 所需之時間。 ηr為相對黏度(relative viscosity)是待測液體絕對黏度與標準液絕對黏度之比值。 參考資料: .tw/EshareFile/2009_12/2009_12_e9ba074e.ppt

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