方法-第十章综述.ppt

图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 ED花样 电子光学应用的最典型例子是TEM ，它是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。 单晶电子衍射花样就是（uvw）*0零层倒易平面（去除权重为零的倒易点后）的放大像（入射线平行于晶带轴[uvw]）。 * 样品中各晶粒同名（HKL）面倒易点集合而成倒易球（面），倒易球面与反射球相交为圆环，因而样品各晶粒同名（HKL）面衍射线形成以入射电子束为轴、2?为半锥角的衍射圆锥。不同（HKL）衍射圆锥2?不同，但各衍射圆锥均共项、共轴。 各共顶、共轴（HKL）衍射圆锥与垂直于入射束的感光平面相交，其交线为一系列同心圆（称衍射圆环）即为多晶电子衍射花样。多晶电子衍射花样也可视为倒易球面与反射球交线圆环（即参与衍射晶面倒易点的集合）的放大像。 * * * 选区ED花样 NiAl多层模的组织形貌（a），大范围衍射花样(b)，单个晶粒的选区衍射(c)  第三节 电子显微镜中的电子衍射 三、磁转角 （1）定义：电子束在镜筒中是按螺旋线轨迹前进，衍射斑点（后焦面）到物镜像平面之间有一段距离，则电子通过这段距离时会转过一定的角度。 若以样品为基准： 设图像相对于样品的磁转角为Фi， 衍射斑相对于样品的磁转角为Фd， 则斑点相对于图像的磁转角为Φ = Φi - Φd  第三节 电子显微镜中的电子衍射 三、磁转角 （2） 磁转角标定 可以用MoO3晶体来对磁转角进行标定。 通过用一张底片进行双重曝光法拍摄MoO3晶体（薄片单晶）和其衍射花样图来测定。 MoO3晶体结构与点阵参数正交晶体，外形为六角形薄片梭子状，[010]方向很薄，梭子晶体的长边总是[001]方向。 ? a=0.3966nm,b=1.3848nm,c=0.3696nm 当用蒸发法沉积在支撑膜上的MoO3晶体，[010]方向总是接近和入射电子束重合，当样品台保持水平时，得到电子衍射花样的特征平行四边形为矩形，如图所示。  第三节 电子显微镜中的电子衍射 三、磁转角 （2） 磁转角标定 当用蒸发法沉积在支撑膜上的MoO3晶体，[010]方向总是接近和入射电子束重合，当样品台保持水平时，得到电子衍射花样的特征平行四边形为矩形，如图所示。 六角形晶体的长边总是[001]方向，g是衍射花样上的[001]方向，两者之间的夹角就是磁转角，表示图像相对于衍射花样转过的角度。 目前的电镜装有磁转角自动补正装置，从而使操作和结果分析简化。 调整中间镜电流使选区光阑边缘的像在荧光屏上非常清晰，这就使中间镜的物面与选区光阑的平面相重； 调整物镜电流使试样在荧光屏上呈现清晰像，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重； 抽出物镜光阑，减弱中间镜（用于衍射的）电流，使其物面与物镜后焦面相重，在荧光屏上获得衍射谱的放大像；在现代电镜中，只要转换倒衍射模式，并调节衍射镜电流使中心斑调整到最小最圆； 减弱聚光镜电流以降低入射束孔径角，得到尽可能趋近于平行的电子束，使衍射斑尽量明锐。 第三节 电子显微镜中的电子衍射 三、磁转角 （3）准确获得选区电子衍射花样的操作步骤： 花样特征：规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。R＝Kg 任务：在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向[UVW]，并确定样品的点阵类型和位向。 电子衍射谱的标定主要有以下几种情况： ①晶体结构已知，确定晶面取向； ②晶体结构未知，进行物相鉴定；  方法：尝试－校核法、R2比值法、标准花样对照法 第四节 单晶体电子衍射花样标定 一、晶体结构已知 （1）尝试校核法 第四节 单晶体电子衍射花样标定 1)?测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1，R2，R3，R4 ????（见图） 2)?根据衍射基本公式 求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4 ???? 一、晶体结构已知 （1）尝试校核法 第四节 单晶体电子衍射花样标定 4)?测定各衍射斑点之间的夹角。 5)?决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。 若R1最短，则相应斑点的指数应为{h1k1l1}面族中的一个。对于h、k、l三个指数中有两个相等的晶面族（例如{112}），就有24种标法；两个指数相等、另一指数为0的晶面族（例如{110}）有12种标法；三个指数相等的晶面族（如{111}）有8种标法；两个指数为0的晶面族有6种标法，因此，第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。 3)?因为晶体结构是已知的，某一d