第一章定量化学概论要点.pptVIP

第一章 定量分析化学概论 1.1.1 定量分析过程 定量分析的任务是测定物质中某种或某些组分的含量。 通常包括下列4个步骤： 1 取样：分析试样具有代表性 2 试样分解和分析试液的制备 3 分离及测定 4 分析结果的计算及评价 1取样：根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。 2. 试样分解和分析试液的制备 *定量化学分析一般采用湿法分析，通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中，然后进行分离及测定。 *试样分解和分析试液的制备要求：试样分解完全； 待测物质不损失；避免引入干扰杂质。 3.分离及测定 根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。 当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而无合适的掩蔽方法时，必须进行分离。 4. 分析结果的计算及评价 根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价。 1.1.2 分析试样的制备及分解 *固体试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。 *破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。 *缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可按下述公式进行计算。 1 试样质量的确定 采样经验公式： mQ ≧ kd2 mQ（kg）：试样的最小质量； k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之间。 d（mm ）：试样的最大粒度直径。 例题 现有某矿样10kg,经破碎后全部通过10号筛孔（d=2mm),已知k=0.3,问缩分后应保留的试样应为多少？可连续缩分几次？ 解： mQ ≧ kd2 = 0.3 ×22 = 1.2kg 设应缩分n次, 缩分n次后的试样质量 m=10×(1/2) n≧1.2kg 当n=3时，m=1.25kg 故应缩分3次 2 试样的分解(P6) (1)分解要求：完全，避免被测组分损失和引入干扰测定组分。 (2) 分解方法： 溶剂（熔剂） 溶解法：水溶 水 酸溶 HCl HNO3 H2SO4 HClO4 HF 碱溶 NaOH KOH 熔融法：酸熔法 K2S2O7 KHSO4 碱熔法 Na2CO3 K2CO3 NaOH KOH Na2O2 干法灰化： 不加溶（熔）剂 1.2 分析化学中的误差 分析的核心是准确的量的概念,凡是测量就有误差,减少测量误差是分析工作的重点之一. 1.2.1 真值 1.2.2平均值 1.2.3中位数 1.2.4准确度与精密度 1.2.5误差与偏差 1.2.6 极差 1.2.7系统误差与随机误差 1.2.8公差 1.2.1 真值T (True value) 某一物理量本身具有的客观存在的真实值。真值是未知的、客观存在的量。在特定情况下认为是已知的： 1.2.2 平均值－Mean value n 次测量值的算术平均值虽不是真值，但比单次测 量结果更接近真值，它表示一组测定数据的集中趋势。 1.2.3 中位数（XM）－Median value 一组测量数据按大小顺序排列，中间一个数据即为中位数ＸＭ，当测量值的个数位偶数时，中位数为中间相临两个测量值的平均值。它的优点是能简单直观说明一组测量数据的结果，且不受两端具有过大误差数据的影响；缺点是不能充分利用数据，因而不如平均值准确。 1.2.4 准确度与精密度 准确度 Accuracy 准确度表征测量值与真实值相符合的程度。准确度用误差表示。反映测定的正确性