高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量的论文.docVIP

　　高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量的论文 【摘 要】 目的 建立高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量。方法 采用agilengt eclipse plus -c18色谱柱，流动相：乙腈-0.1%磷酸（14：86）；流速：0.6 ml#8226;min-1；检测波长230 nm。结果 芍药苷在0.4800～8.160 μｇ范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.94%，rsd=0.36%（n=6）。结论 本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量。 【关键词】 芎钩天麻丸；含量测定；芍药苷；高效液相色谱法 [abstract] objective to establish a hplc method for the determination of paeoniflorin in xionggoutianma pills. methods the chromatographic system consisted of c18 column,using acetonitrile -0.1% phosphate (14：86) as mobile phase.the content ,the flol#8226;min-1 .results the paeoniflorin have a good tincar rolatim in the range of0.0433～0.6938μｇ（r=0.9999）,the average recovery ethod is accuracy ,sensitive and simple.it can be used for quality control of xionggoutianma pills. [keya pills; chlorogenic acid; content determination; hplc 芎钩天麻丸是由川芎、钩藤、当归、石决明、桑寄生、细辛、珍珠母、黄芩、白芍、天麻等14 味药材加工制成的医院制剂，具有滋肾平肝、潜阳熄风、除晕止痛、降血压之功效，主治肝阳上亢、血虚失养引起的高血压，紧张性、血管性神经性头疼、头晕[1]。.cOm白芍为方中君药，芍药苷为白芍的主要有效成分，具有扩张血管、保护脑缺血、抗血栓、抗血小板聚集、抗高血脂等作用，对芎钩天麻丸疗效的发挥起重要作用。现行质量标准中未收载含量测定项目，不能有效的控制药品质量。本文以芍药苷为指标成分，建立了测定芎钩天麻丸中芍药苷的高效液相测定法，为该制剂的质量控制提供了客观的含量评价方法。 1 仪器与试药 1.1 仪器 agilengt 1260高效液相色谱仪，aum) 流动相：乙腈-0.1%磷酸（14：86）为流动相[2]；流速0.6 ml#8226;min-1；检测波长230 nm；进样量10 μl；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000[3]。 2.2 线性关系考察 取黄芩苷对照品约12.0 mg，精密称定，置25 ml棕色量瓶中，加甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。按照“2.1”项色谱条件，分别进样1、3、5、7、9、11、13、15、17 μl，记录芍药苷峰面积值，以峰面积积分值（y）对对照品浓度（x）进行线性回归，得回归方程： y=235.05674x+12.52003 r=0.9999。结果表明，黄芩苷对照品在0.4800～8.1600 μｇ范围内与峰面积值呈良好的线性关系。 2.3 供试品溶液及阴性对照溶液的制备 取本品约0.1 g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 ml，称定重量，浸泡4 小时，超声处理20 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45 um微孔滤膜滤过，续滤液作为供试品溶液。另取缺白芍的其他味药按处方工艺制成阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。 2.4 干扰试验 取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10 μl，按照“2.1”项色谱条件，分别进样测定，记录色谱图，黄芩苷的保留时间为8.818 min，理论塔板数为3512，黄芩苷与相邻峰的分离度大于1.5，峰型对称。阴性样品无干扰，结果见图1。 c阴性对照溶液 图1 高效液相色谱图 2.5 精密度试验 取2.2对照品溶液，重复进样6 次，每次10 μl，记录绿原酸峰面积，rsd=0.39%(n=6)，表明精密度良好。 2.6 稳定性试验 取同一对照品溶液，分别在0、2、4、8、12、16、24 h进样测定，rsd=0.43%，供试品溶液在24 小时内峰面积基本稳定。 2.7 加样回收率试验 称取6 份已知含量为6.17