二维气相色谱- 飞行时间 质谱联用 技术 在 食品微量分析中 的应用.pdfVIP

仪器分析文献报告 1300011767 田磊 二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术在食品微量分析中的应用[1] 田磊，1300011767 (北京大学，化学与分子工程学院) 摘要：文献对二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术(GC×GC-TOF-MS)在食品分 析中的实用性与潜力进行了研究。实验结果证明，广泛二维气相色谱 GC×GC 与一维气相色谱相比具有更高的分离能力，能够降低复杂食品样 品中的背景噪音，从而有利于气味化合物进一步的定性鉴定与精确至 ng/g 级的定量检测。二维气相质谱联用技术同样能够应用于不同萃取手段的评 价，文献中着重于SAFE 与CF 蒸馏的讨论。 关键词：食品分析；二维气相色谱；飞行时间质谱；气味化合物 1. 前言 食品工业需要对成分复杂的萃取液中微量（低至ng/g ）的气味化合物进行可 靠的定性和定量分析。气相色谱(GC)在这其中起到的作用是对萃取液中的不同成 分的化合物进行分离，如果使用的气相色谱的分离程度不完全，在检测记录端得 到的质谱图就将会是气相色谱下所有共流出物的质谱图的叠加，因而将这样的混 合质谱图与某些成分的实验标准质谱图进行比较定性的方法是不可靠的，更不用 谈及定量的准确性了。 一维气相色谱无法提供足够的分离度，而广泛二维气相色谱(GC×GC)能够提 供足够的分离度。在二维色谱中，对待测样品进行两次独立的GC 分离。第一次 分离采用毛细管GC 分离，辅以程序升温；某一保留时间下的流出物在低温调制 器中进行浓缩，同时再次进入第二根色谱柱中进行分离，要求第二根色谱柱的柱 长短的同时保证分离效率，即分离必须保证在另一保留时间内的流出物进入第二 根色谱柱之前完成。由于样品在第二根色谱柱中的分离时间足够短，因此可认为 是在等温条件下进行的。 作者的实验旨在展示广发二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术(GC ×GC- TOF-MS)在食品萃取液中痕量气味化合物分析中的应用潜力。 2. 实验部分 2.1 待分析样品与预处理 ①. 含有22 种气味化合物的标准混合样(化合物名字见Table 1)； ②. 甲硫基丙醛(痕量)和葫芦巴内酯(痕量)与2-庚酮和2-壬酮混合溶液； ③. 三种食品萃取液，分别为奶制品(dairy spread) 、酸奶酪与非奶制酸奶酪萃 取液，其中，对非奶制酸奶酪分别使用溶剂辅助蒸馏(SAFE)和冻指(CF) 蒸馏两种手段进行挥发性气味化合物的预分离，对其余萃取液均使用 SAFE 进行预分离。 1 仪器分析文献报告 1300011767 田磊 2.2 GC×GC 柱系统与TOF-MS 按前言部分的色谱柱顺序，第一根色谱柱为15m×0.25 mm I.D.×0.25 μm CP- Sil 5 CB 低流速色谱柱，第二根色谱柱为0.8 m×0.1 mm I.D.×0.1 μm BPX-50，辅 助初始温度50℃、终止温度280℃、升温速率5℃/min 的程序升温。色谱柱之间 用连接管连接，低温调制器温度始终低于柱温 100℃。 载气为高纯He，固定流速1.3 ml/min 。 飞行时间质谱仪的荷质比检测范围为45-400 。 Table 1 22 种化合物的质谱匹配因子、保留时间和CAS 号 3. 结果与讨论 3.1 GC×GC 的分离效果 作者使用的两根色谱柱中，Cp-Sil 5 为非极性固定相，BPX-50 为极性固定相， 所以最终流出物在两根色谱柱中 的保留时间分别反应了物质的挥 发性(第一维度)与极性(第二维度) 大小。 作者三种食品萃取液 的 GC×GC 进行了研究。对比Figure 4-A, 4-A , 4-A ，在第二维度上保 1 2 留时间