HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量_0.docVIP

HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量 【摘要】 目的：建立地奥心血康的准确定量质控 方法 。方法：采用高效液相色谱法测定地奥心血康中主要成分薯蓣皂苷的含量。结果：地奥心血康中薯蓣皂苷进样量在0.165～3.389μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为98. 2%，RSD=1.7%。结论：该方法操作简单、方便、重现性好，用于控制地奥心血康的含量，可信度高。 【关键词】 地奥心血康 薯蓣皂苷元 含量测定 　　Determinating the content of diosgenin in Diao xinxuekang capsules by HPLC 　　【Abstract】Objective:To establish the accurate and controlled method in Diao xinxuekang by HPLC.Method:Determinating the content of diosgenin in Diao xinxuekang capsules by HPLC.Results: The linear range of diosgenin in Diao xinxuekang was 0.16～3.389μg，the average reconvery was 98.2%,RSD=1.7%.Conclusion:A simple and accurate method to diosgenin in Diao xinxuekang capsules was established. 　　【Key word】Diao xinxuekang capsules;diosgenin;content determination 　　地奥心血康胶囊具有活血化瘀、行气止痛、扩张冠脉血管、改善心肌缺血等作用。用于预防和 治疗 冠心病、心绞痛以及瘀血内阻之胸痹、眩晕、气短、心悸、胸闷或痛 [1]；临床 应用 广泛，因地奥心血康胶囊中主要成分为薯蓣皂苷[2]，现行药典的含量测定方法准确性及重现性不高，我们改用高效液相色谱法，效果满意。 　　1 仪器及试药 　　日本岛津LC10ATvp高效液相色谱仪。薯蓣皂苷对照品（ 中国 药品生物制品检定所，批号：1539-200001），甲醇为纯级纯，其余试剂均为 分析 纯，地奥心血康胶囊为吉林市第二人民 医院 提供。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆，色谱柱 Kromasil C18反相柱（5m 4.6 250mm），柱温35，色谱纯甲醇为流动相，检测波长210nm，流速0.6ml/min， 理论 板数按薯蓣皂苷元 计算 应不低于8000[3]。 　　2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取薯蓣皂苷元对照品适量，加色谱纯甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得。 　　2.1.2 供试品溶液的制备　取本品装量差异项下 内容 物混匀，取约1.6g，精密称定，置100ml磨口梨形瓶中，加2mol／L。盐酸溶液60ml，超声使结块溶解，100水浴水解1小时，取出立即冲凉，定量滤纸常压滤过，残渣加1％NaOH溶液60ml洗涤，再用水洗至中性，残渣连同滤纸105烘干，一并移入锥形瓶中，剪碎滤纸，加石油醚100ml。同时洗净剪刀，超声处理50分钟，较小滤纸常压滤过，残渣用少量石油醚洗涤，合并石油醚，回收石油醚至干，残渣加色谱纯甲醇超声助溶，定量转移至10ml量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 　　2.1.3 测定法　分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 　　2.2 精密度测定 　　2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取薯蓣皂苷元对照品10.1mg置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇超声助溶并稀释至刻度，摇匀。 　　2.2.2 测定 测定条件同供试液的含量测定，将甲醇溶液及对照品溶液分别进样10μl，记录色谱图，归一法计算，纯度为98.8%。 　　纯度=3268987/3309641×100%=98.8% 　　2.3 方法学考察 　　2.3.1 标准曲线的制备 精密称取薯蓣皂苷元对照品（同前，纯度为98.8%）25.5mg，置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇超声溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取0.25、0.5、1.0、2.0、4.0置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，照高效液相色谱法试验，分别吸取以上稀释液各10μl，注入液相色谱仪，记录相应的峰面积积分值，结果见表1。以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，结果表明：进样量在0.637～10.20g范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。 　　表1