1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的合成与表征.pdfVIP

No.3 飞01.24 高校化学工程学报 第24 卷第3 期 Joumal of Chemical Engineering of Chinese Universities June 2010 2010 年 6 月 文章编号I 1003-9015(2010)03-0482-05 1-环己氧基-4-氧-2，2，6，6-四甲基眼睫E同的合成与表征 陈苗萃， 孙建中， 江永波， 周其云 (浙江大学化学工程与生物工程学系化学工程联合国家重点实验室，浙江杭州 310027) 摘 要2 受阻黯型含氧六元环烧氧股是制备可用于聚丙烯纤维阻燃的优异阻燃剂的关键中间体.以2，2.6，6-四甲基赈咙 罔(TMP)为原料，过氧化氢为氧化剂，氢氧化续或负载Mg(町的离子交换树脂为催化剂，合成了 2，2，6，6-四甲基暖暖氮 氧自由基g 以环己统和 2，2，6，6-四甲基吸晓氮氧自由基为原料，过氧化氢和七水合硫酸亚铁为氧化·还原引发:体系，四 丁基漠化钱为相转移催化剂合成了 1-环己氧基-4-氧-2， 2瓜6-四甲基赈晓嗣.实验研究了合成工艺、催化剂和相转移剂 对产率的影响.用电子自旋共振谱仪但S町、 ES1-MS、 IH_NMR、 J3C_NMR 和高效液相色谱(HPLC)对产物的结构和纯 度进行了表征和测定.研究结果表明，在氮氧自由基的合成中，用负载型Mg(II)催化剂有利于产物的分离.用环己统 代替环己基甲作原料具有明显的成本优势. 关键词: 1-环己氧基-4-氧-2，2，6，6-四甲基赈唆嗣:氮氧自由基:合成:表征 中图分类号: TQ203.S 文献标识码:A Synthesis and Characterization of l-Cyclohexyloxy-2 ,2,6 ,6-tetramethylpiperid-4-one CHENMiω-qin， SUN Jian-zhong, nANG Yong-bo , ZHOU Qi-归n (State Key Laboratory of Chemical Engineering, Department of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China) Abstract: Sterically hindered alkoxyamine of hexa-atonic cycle ∞mpound containing nitrogen is the key intermediate for synthesizing the tlame retardant with ex∞lIent frre retardancy for the polypropylene fiber. Sterically hindered nitroxyl radical-I -oxyl-2，2，6， 6也tramethylpiperid-4-one w臼 synthesized by using 2，2， 6， 6-tetr缸nethylpiperid-4-one 豁出e raw material , ion exchange resin loaded Mg( 11) as catalyst, and hydrogen peroxide 部 oxidant. l -cyclohexyloxy-2 ,2,6,6- tetramethylpiperid-4-one w臼 synthesized by using cyclohexane and sterically hindered nitroxyl radical s