微波消解ICPMS法测定大米蛋白中的铅.pdfVIP

现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2010, Vol.26, No.12 微波消解-ICP-MS法测定大米蛋白中的铅 田富饶，杨兰花，叶旭炎，刘亚丽 （义乌出入境检验检疫局，浙江义乌 322000 ） 摘要：本文建立了使用HNO +H O 微波消解样品，用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大米蛋白中铅的方法。对使用仪器 3 2 2 的工作参数进行了最佳优化，选用铋（Bi ）作内标元素以补偿基体效应。结果表明：方法的检出限为0.86 μg/kg ，加标回收率为 82.6%~108.2%，相对标准偏差(RSD)为0.84%。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点，适用于快速准确测定大米蛋白中的 铅元素。 关键词：微波消解；大米蛋白；电感耦合等离子体质谱法；铅 文章篇号：1673-9078(2010)12-1418-1420 Determination of Lead in Rice Protein by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Microwave Digestion Sample Preparation TIAN Fu-rao, YANG Lan-hua, YE Xu-yan, LIU Ya-li (Yiwu Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Yiwu 322000, China) Abstract:A method was established to determine lead in rice protein by ICP-MS after microwave digestion with a mixture of nitric acid and hydrogen peroxide．Optimal instrument operation parameters were selected. Element of Bi was chosen as intemal standard to compensate matrix effect. The results showed that the method detection limit, average recovery and relative standard were 0.86 μg/kg, 82.6% to 108.2% and 0.84% respectively. The method was simple, rapid, accurate and highly sensitive, suitable for determination of lead in rice protein. Key words: microwave digestion; rice protein; ICP-MS; lead 铅是目前常见的剧毒元素，长期接触会对人的肾、 量的方法体系，探索检测金属元素铅的快速、准确的 肝、神经系统和造血器官有不利影响，严重影响儿童 分析方法。 的智力发育和神经系统。国家标准GB 5009.12-2010[1] 1 材料与方法 关于食品中铅的检测方法有石墨炉原子吸收光谱法、 氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法等。石 1.1 主要仪器与试剂 墨炉原子吸收法因铅的挥发性高、基体效应严重而在 Varian 820-MS ( ICP-Mass Spectrometer ) (美国瓦 应用上受到了较大的局限性；火焰原子吸收法及比色 里安公司) ；美国CEM MARS微波消解仪；18.2 MΩ去 法则操作繁琐、灵敏度低，而ICP-MS法具有准确、快