第四章 药物定量分析与分析方法验证（一）.pptVIP

生命科学学院制药工程 第四章 药物定量分析与 分析方法验证 定量分析样品的前处理方法 1 定量分析方法 2 药品质量标准分析方法验证 3 本章内容 第四章 药物定量分析与分析方法验证 1 含卤素元素： 卤素与脂肪链的碳原子相连结合不牢固 卤素与芳环相连结合牢固 2?含金属元素： 含金属有机药物:金属离子不直接与碳原子相连.为有机酸及酚的金属盐或配位化合物,金属原子结合不牢固,在溶液中可直接离解出金属离子.? 有机金属药物:金属离子直接与碳原子以共价键相连.结合状态比较牢固,在溶液中不能直接离解出金属离子. 一、定量分析样品的前处理方法 泛影酸 碘番酸 三氯叔丁醇 酒石酸锑钾 富马酸亚铁 根据卤素或金属在分子中结合牢固程度不同而异。 1 非有机破坏的分析方法 直接测定法 经水解后测定法 经氧化还原后测定法 2 有机破坏的分析方法 湿法破坏法 干法破坏法 氧瓶燃烧法? 一、定量分析样品的前处理方法 一、定量分析样品的前处理方法 直接测定法－含金属的有机药物，金属原子不直接与碳原子相连，结合不牢固。 水解后测定法－适用卤素原子与碳原子结合不牢固药物，含卤素有机药物溶于适当溶剂再水解，如卤素与脂肪链连接药物。 直接回流后测定 碱化回流后测定 硫酸水解后测定 经氧化还原后测定法－卤素与芳环连接（一般用于测碘） 碱性还原后测定法－如泛影酸 酸性还原后测定法－如碘番酸 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量 （一）不经有机破坏的分析方法: （二）经有机破坏的分析方法 1 湿法破坏 硝 酸-高氯酸法 HNO3-HClO4 硝酸-硫酸法 HNO3-H2SO4 硫酸-硫酸盐法 H2SO4-MSO4 2 干法破坏 有机物灼烧灰化分解。 无水碳酸钠或氧化镁。 3 氧瓶燃烧法 适于含卤素、硫、氮等元素有机 药物。 氧瓶燃烧法：将有机药物放入充满氧气的密闭烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的欲测物质（气态）吸收于适当吸收液中,然后根据欲测物质的性质,采用适当分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 特点 A 快速分解有机药物的简单方法。 B 不需复杂设备,能使有机结合中的待测元素定量地分解成无机离子状态。 C 适用于含卤素及硫、磷、硒等药物的鉴别、检查和含量测定,特别适用于微量样品的测定。 空心 A.燃烧瓶 B.铂丝网 C.D.盛固体样品滤纸及其折叠法 E.F.G.称取液体样品方法 7mm 50mm 30mm 尾部 7mm 13mm 20mm 25mm 35?6mm 16?6mm 滤纸 滤纸 A G F E D C B 氧瓶燃烧装置及称样方法 氧瓶燃烧法 含氟有机药物 H2O pH4.3 HAc-NaAc Buffer 茜素氟 分光光度法 含氯有机药物 NaOH溶液 银量法 汞量法 分光法 含溴有机药物 H2O2-NaOH液 或NaOH液- 银量法 分光法 硫酸肼饱和液 含碘有机药物 NaOH液- 银量法 碘量法 硫酸 样品 吸收液 测定方法 肼饱和液 汞量法 分光法 碘苯酯含量测定 取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用NaOH T.S. 2ml与H2O 10ml为