I3-共振瑞利散射法测定孔雀石绿及相关效应分析.pdfVIP

第35 卷 分析化学 (FENXI HUAX UE) 研究简报 第8 期 f.hillP.用 Journal of Analytical Chemi slry 12们俩J 210 2∞7 年8 月 ~-共振瑞利散射法测定孔雀石绿及相关效应分析 范翔l 吕昌银川 刘运美2 王志湘l 宁玲l 贺元文l 1 ( ，ij~户大学公共卫使学院卫生化学检验学放研室，衡阳 421∞1) 2( 南华大学生命科学与技术学院，衡阳 421 ∞1 ) 揄 要在树酸性介质中，孔雀石绿与lj 形成离子缔食物，并-边一步聚集成纳米位子.在λ=468 nm 下，激发 产生强烈的共振瑞和j散射3 在0. 012 啕 0.9∞ μ岳IL 范例内，共振光3昌、皮与孔雀石绿的含量成线性呆系;线性 方程为.r =6273. 8x t 37. 1, r =0.9997 ; 本工作研究了反应的适宜条件，建立了共振瑞利法泌定孔雀石绿的新 方法，方法灵敏度高， 检出限为3. 6 抖哥儿。 在线性活用内.选择低、中、高3 组浓度ìl!行稍窑度实验，RSD 分别 为2.3% 、 1 .7% 、4. 2%(n -，， 11) 。 关.词 孔雀石盘录，碟，共振瑞利散射.基体效应. 稳定常被 1 引言 孔雀石绿( MG)是一种气苯甲烧类提料，也是一种抗菌效力较强的药用染料，对鱼类水莓病、烂腮 病、烂缔病等都有很好的疗效， 曾广泛用于水产养殖的消毒杀菌。但由于其潜在的致癌性，MG 已被农 业部门明令禁止周于食用水产品的消毒。 目前，MG 的痕量分析检测方法主要是高效液相色谱法和高 效液相色谐·质谱法等lh310 共派瑞利散射方法近年来受到关注-a-61 0 它利用待测物与配体缔合后，生成的缔合物囚疏水作用 聚集形成纳米粒子，能产生强烈的共振散射，从而对待测物进行定性、定量分析。研究发现， 在弱酸性介 质中， MG 能与IJ 发生缔合反应，并进一步因疏水作用而聚集￥ 离子缔合物聚集形成的纳米拉子导致 体系共振光显著增强c 本实验深入研究了 MG 与1 - 形成离子缔合物的反应条件和测定条件，建立r共 3 撮琐幸11散射法测定MG 的新方法。 2 实验部分 2 . 1 仪器与试剂 F45仪)荧光分光也!吏计(HÎlachi 公司); UV-8500 紫外可见分)(;元度计(上海天二是) ;郎-20 ( PB -S) 型精密酸度tl ( Sa巾Tius Co. Ltd); 离心机;旋转蒸发仪;分液漏斗震荡机。 孔雀石绿( MG ， Rolh 公司)标 准海液(1∞ mglL) : 称取0. 01∞ g MG，适量水熔僻， 定容至 1∞ O1Lo J施用时进一步稀籍至20 mglL; 1; 海被(1. 0x l 0- 3 moIlL) : 称取O. 1270 g 1 加入到2.50 g KI 中，用适量水溶解，准确稀捧到5ω mL; 2 pH4. 0 拧攘酸纳缓冲辙。所用试剂均为分析纯，水为二次燕榴水c 2.2 样品制备方法 称取5 . ωg捣碎样品于50 mL 离心营中，加入7. 0 mL 乙脯，以削 r/mín 匀浆提取60 s ，超卢披振荡 捉取5 min , 4∞o ./min 离心l(J mìn , I 请液转移至梨形烧瓶中;另取- 50 mL离心节，加入7.0 mL 乙 脯，恍涤匀浆60 5 ，洗涤i夜移入前一离心管巾，用被捧捣部离心管中的沉淀，于榄涡棍匀器上振荡 120 s , 超声波报荡5min‘ 40∞ r/mín 离心10 min ，合Jt..I.:i育液至同一梨形烧辄中山 再取7.0ml 乙脯重复一次 洗涤操作。 将梨形烧瓶I.f 提取液于45(;旋转蒸千。 用3. 0mL 水i睿解费渣，将烧施中的溶被移至 1 0mL 窑最瓶中，然后每民以201L 水先后3 次洗涤烧瓶，合并tt鞭子同一容量瓶巾，并定容至