利用微波等离子体炬四极杆质谱在线测定稀土矿样中的多种稀土元素.pdfVIP

２０１６年９ 月 岩 矿 测 试 Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．５ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１６ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４６８～４７４ 初晨，张瑛，王尚贤，等．利用微波等离子体炬四极杆质谱在线测定稀土矿样中的多种稀土元素［Ｊ］．岩矿测试，２０１６，３５（５）： ４６８ ４７４． ＣＨＵＣｈｅｎ，ＺＨＡＮＧＹｉｎｇ，ＷＡＮＧＳｈａｎｇｘｉａｎ，ｅｔａｌ．ＤｉｒｅｃｔＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲａｒｅＥａｒｔｈＥｌｅｍｅｎｔｓｉｎＲＥＥＯｒｅｓＵｓｉｎｇＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａ ＴｏｒｃｈＣｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈＱｕａｄｒｕｐｏｌｅＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］．ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１６，３５（５）：４６８ ４７４．【ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１ ２１３１／ｔｄ．２０１６．０５．００４】 利用微波等离子体炬四极杆质谱在线测定稀土矿样中的多种 稀土元素 １ １ ２ ２ ２ ３ １ 初 晨 ，张 瑛 ，王尚贤 ，周润芝 ，蒋 涛 ，朱志强 ，卢爱民 （１．中国武警后勤部疾病预防控制中心，北京１０２６１３； ２．东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室，江西南昌３３００１３； ３．上饶师范学院化学化工学院，江西上饶３３４００１） 摘要：随着稀土的应用越来越广泛，开发稀土元素的快速在线检测技术已日趋成为行业发展的需求。本文以微 波等离子体炬（ＭＰＴ）为离子源，以四极杆质谱仪（ＱＭＳ）作为质量分析器建立了一种快速、直接检测水样中稀土 元素的质谱检测方法，并将其应用于分析稀土矿样中的多种稀土元素。研究表明，应用ＭＰＴ－ＱＭＳ测定水样中 的钇、镧、铈、钕、铕五种稀土元素，检出限（ＬＯＤ）可达１１．０～６０．５ ｇ／Ｌ，测定范围为５０～１０００ ｇ／Ｌ。当分析固 μ μ 体稀土矿样时，样品经酸溶处理后通过气动雾化形成气溶胶，再进行冷却干燥，气溶胶由ＭＰＴ的中心管道进入 等离子体中，产生稀土元素复合离子，再引入ＱＭＳ 中进行分析，即可以定量地测定矿样中稀土元素的含量。同 一样品用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）进行对比实验，两者的检测结果在数量级上接近，证明了ＭＰＴ－ ＱＭＳ方法在半定量的意义下是准确、可靠的，因而这种快速的检测方法可发展成为水体中金属元素的现场分析 方法，应用于环境水、生活水质量在线监测等领域。 关键词：微波等离子体炬；等离子体质谱；稀土元素；在线检测 中图分类号：Ｏ６１４．３３；Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ａ 稀土元素具有非常独特的化学、光、电、磁性质， 中，ＩＣＰ－ＭＳ是目前元素分析中最常用的分析方法之 因而在当代材料研发与应用中具有非常重要和广泛 一，具有很高的灵敏度，但仪器设备贵重，能耗大，不 的应用［１］。然而，随着稀土资源过度开采及不合理开 适合现场实时在线分析。微波等离子体炬 发、废弃稀土材料的不合理回收利用等，发展稀土元 ［１２－１４］ （ＭＰＴ） 是一种低功率的微波等离子源，兼具电 素快速、灵敏的在线检测技术显得十分有必要。同 感耦合等离子体（ＩＣＰ）和微波等离子体（ＷＭＰ）的优 时，发展稀土元素的高灵敏检测技术可促进稀土矿土 点，又能克服ＩＣＰ基体耐受力不足的缺陷，且具有结 资源的现场勘察以及稀土元素分离技术的进步［１］，并 构简单易制、操作简便等优势，另外使用的微波是国 最终促进单个稀土元素的特色应用。 际通用的商用频段２．４５ＧＨｚ，普适性强，已广泛地应 目前国内外分析稀土元素的方法主要有电感耦 用于光谱分析仪器。ＭＰＴ具有较高的激发能力，因而 ［２－４］ 合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ） 、离子色谱 也可作为质谱仪中的离子源使用，已经应用于诸多领 ［５］ ［６］ ［７－８］ 法 、分光光度法 、原子吸收光谱法（ＡＡＳ） 以 域的分