高效液相色谱法测定复方没食子滴鼻剂中盐酸小檗碱的含量.pdfVIP

58 中国民族医药杂志 2007年7月第7期 高效液相色谱法测定复方没食子滴鼻剂中 盐酸小檗碱的含量 新疆维吾尔自治区维吾尔医医院(鸟鲁木齐830001) 艾合买提·买买提 米热古丽·卡米力’ 艾尼瓦尔·塔力甫 摘 要：目的：建立复方没食子滴鼻剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：高效液相色谱法，Shimadzu Shim—pack CLC— ODS柱，流动相：乙腈一0．05mol／L磷酸二氢钾溶液25：75；流速：lml·min一1；检测波长：348nm；柱温：室温。结果：盐酸小檗 碱在7．824,．~46．944Ug．ml 范围内呈良好的线性关系，r=0．9997，平均回收率为100．3％，RSD为1．36％(n=9)。结论：该方 法简便、快速、重现性好，能控制该制剂的质量。 关键词：复方没食子滴鼻剂；盐酸小檗碱；HPLC 中圈分类号：R291．5 文献标识码：A 文章编号：1006—681o(9．oo7)07—0058—02 复方没食子滴鼻剂是维吾尔医验方清涩比黑马尔江 2．2．3 阴性对照溶液的制备：缺黄连的阴性样品2．5ml依 散…的基础上改变剂型加减而成的纯天然制剂，处方由黄 供试品溶液同法操作制备，即得阴性对照溶液(见图3)。 ●●●t●■●●，●●●，■，o，．．I-．-。 ； ． ●●■●，a●●，-●●，，，●．．： ．q． ： ： 连、没食子、菝葜等9味药材组成。根据维吾尔医药理论该 制剂具有清血止痛、收敛固涩、抗菌消炎等功能，用于急慢 性鼻炎、鼻窦炎、过敏性鼻炎所致的鼻塞、流涕、喷嚏、头疼 等。为有效的控制制剂质量，本文参照文献 建立了该制 剂中盐酸小檗碱的高效液相色谱测定方法。结果表明该方 法简便、快速、准确、重现性好，能够控制该制剂的质量。 圈l 盐酸小檗碱对照品溶液HPLC图 1仪器、试剂与试药 ‘ 1．1 仪器：Shimadzu—I．．CgA高效液相色谱仪；色谱柱N2000 数据工作站。 1．2 试剂：盐酸小檗碱对照B(中国生物制品检定所，批 号：713—9906)；乙腈(色谱纯，失 天地公司)；其余试剂均 为分析纯。 1．3 试药：复方没食予俪鼻剂(新疆维吾尔自治区维吾尔 医医院制剂中心提供，批号为20030314、 20cBo328． 2 方法与结果 2．1 色谱条件：色谱柱：Shimadzu Shim—pack CIE—ODS柱 (4．6×150mm，5tan)；流动相：乙腈一0．05mol／L磷酸二氢钾 溶液(25：75)；流速：lml·nfin～；检测波长：348nm；柱温：室温。 2．3 线性范围的考察：精密吸取对照品溶液，浓度分别为 2．2 溶液的制备 7．824、15．648、23．472、35．208、46．944Ug．ml～．进样量为 2．2．1对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品约10mg， 10 ，注入液相色谱仪、测定，浓度为横坐标、峰面积为纵坐 精密称定，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度；并 标．测得回归方程为 Y=一12223+14482X r=0．9997，结果 精密量取1．0ml置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻 表明盐酸小檗碱在7．824,1,46．944Ug．ml 范围内线性关系 度、摇匀，即得盐酸小檗碱对照品储备溶液(见图1)。 良好。 2．2．2 供试品溶液的制备：精密量取供试品溶液2．5ml，置 2．4 方法学考查 10ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀、静置24小 2．4．1 精密度试验：取同一批号样品(9．O030305)分别制成 时，离心取上清液，即得供试品溶液(见图2)。