高效液相色谱法测定苦味叶下珠胶囊中没食子酸的含量.pdfVIP

· 药 物 分 析 与 检 验 · 高效液相色谱法测定苦昧叶下珠胶囊中没食子酸的含量 李彩东 ，吴斌 ，张伟 ，师彦平 (1．中国科学院兰州化学物理研究所甘肃省天然药物化学重点实验室，兰州730000；2．兰州市第 二人民医院肝病研究所，兰州730046；3．中国科学院研究生院，北京100049) 摘要：目的 测定苦味叶下珠胶囊中没食子酸的含量。方法 反相高效液相色谱法。c。。色谱柱，甲醇_o．1％磷酸水溶液为流 动相，流速为1．0 mL·min～，检测波长为270 nm。结果 没食子酸在4．16—41．6 t．rg内与峰面积呈线性关系，平均回收率为 99．3％，RSD为0．82％(n=5)。结论 方法简便，结果准确，可用于苦味叶下珠胶囊的质量控制。 关键词：苦味叶下珠胶囊；没食子酸；高效液相色谱法 中图分类号：R931、6；R917．101 文献标识码：B 文章编号：1007．7693(2007)06-0487-02 Determination of Gallic Acid In Kuwei Yexiazhu Capsules by HPLC LI Cai．dong ， ，WU Bing2ZHANG Wei ，SHI Yan．ping (1．Lanzho Inztitute ofChemical Ph ， ， 730000，c^ 船； ， 2．The Second People Hospital of Lanzhou，Lanzhou 730046，China；3．Graduate School of Chinese Academy of Science，Beijing 100049，China) ABSTRACT：OBJECTIVE To establish a determination method of gallic acid in Kuwei Yexiazhu capsules(KWXC)．METHODS HPLC，chromatographic column is Cl8(4、6 mm x250 mm，5 txm)，the mobile phase meth and 0．1％ phosphoric acid and the detec- tion wavelength 270 nm、RESULTS The linear range was between 4．16~41．6 txg for gallic Acid．The mean recovery Was 99、3％ ． RSD=0．82％(n=5)．CONCLUSION The method is convenient，accurate and can be used for the quality control of KWXC． KEY WORDS：Kuwei Yexiazhu capsules；gallic acid；HPLC 苦味叶下珠胶囊(KWXC)是由苦味叶下珠提取而制成 0～15 min，A-B(10：90)，15—17 min，A·B(90：10)，17～35 的纯中药制剂，具有清热解毒，扶正祛邪之功效，临床上用于 min，A．B(1090)；流速1．0 mL·min～；柱温室温；进样量 乙型和丙型肝炎的治疗。该制剂由苦味叶下珠组成，其所含 20 。理论板数按没食子酸对照品计算大于5 000。 的没食子酸为该药的主要成分之一，而已报道的没食子酸测 2．2 供试品溶液的制备 定方法对杂质干扰耐受力不强，重复性较差。没食子酸带有 取本品10粒，精密称定，求得平均装量后，混匀，精密称 羟基和羧基，极性较大，所以笔者采用反相柱、梯度洗脱，以 取内容物适量(约300 mg)，置25 mL量瓶中，加入30％甲醇 测定没食子酸含量，这样不但能将样品中的低极性杂质干扰 溶液约25 mL，称定重量，加热回流2 h，放冷，用30％甲醇补 除去，而且保证了测样的连续性，获得满意结果。 足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液再经0．45 m微孑L滤膜 1 仪器与试药 过滤后，即得。