高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量.pdfVIP

江西中医学院学报2 0 0 7年1 2月第1 9卷第6期 JOURNAL OFJIANGXI UNIVERSITYOFTCM2007 Vo1．19 No．6 高效液相色谱法测定跳骨 ★ 尧享华 赖娟华 朱红 (江西省药物研究所 关键词：跳骨片；士的宁；高效液相色谱法 中图分类号：R 284．1 文献标识码：B 跳骨片载于《中华人民共和国卫生部标准·中药 成方制剂(第十七册)》，由马钱子(制)、骨碎补(炒) 等二十味中药组成，功能消肿定痛、活血舒筋、促进 骨痂生长。用于骨折、脱臼、新久伤痛。其中马钱子 通络散结、消肿定痛为方中主药…1。跳骨片标准是 用薄层扫描法来测定士的宁含量。考虑到该方法测 定误差较大，为了更好地控制本品的质量，我们改用 高效液相色谱法来测定，经方法学考察，结果表明本 方法准确可行。现将结果报道如下。 1 实验材料 1．1 仪器 大连依利特高效液相色谱系统；梅特勒 液制备方法制备，即得。 一 托利多电子天平AE100(精度为0．0001g)、PB 203一 2．5 系统适用性试验 分别取士的宁对照品溶液、 N(精度为 0．001g)及 M3(精度为 0．001mg)， 供试品溶液、阴性对照溶液注入液相色谱仪中，按上 PERKIN ELMER Lambdal2型紫外吸收光谱仪。 述色谱条件测定。结果在与士的宁对照品色谱峰相 1．2 试药 士的宁对照品购于中国药品生物制品 应的位置上，供试品溶液色谱中有相应的色谱峰出 检定所，供含量测定用，以97％计，批号：050401、 现，保留时间在20 min左右，而阴性对照液在此处 050501、050502；跳骨片：福州屏山制药有限公司生 无色谱峰，表明阴性无干扰。士的宁峰在上述色谱 产；乙腈一甲醇、庚烷磺酸钠为色谱纯，水为重蒸馏 条件下与其它组分分离较好，表明本方法专属性强。 水，其余试剂均为分析纯。 2．6 线性关系的考察 精密称取对照品(纯度为 2 方法与结果 97％)5．287 mg于25 ml量瓶中，加甲醇使溶解并 2．1 色谱条件 色谱柱：Dikma kromasil 8(250 稀释至刻度，摇匀，分别从中精密吸取0．2、1、2、3、6 mm~4．6 1Tlnl，5 ftm)；流动相：乙腈一0．01mol／L庚 ml置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，再分 烷磺酸钠溶液与0．02 mol／L磷酸二氢钾溶液的等 别精密吸取10 l注入液相色谱仪，测定，以峰面积 量混合液(10％磷酸调pH=2．8)=20．5：79．5；检测 积分值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。结 波长为254 nln，流速为1．0 ml／min，进样量为l0 果表明，士的宁对照品在进样浓度为 4．103～ l，柱温为30℃。 123．081~tg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线 2．2 对照品溶液的制备 精密称取士的宁对照品 性关系，回归方程为 Y=11 593．603X+387．510．r 适量，加甲醇制成每1 ml含35 g的溶液即得。 =0．999 92(12=5)。 2．3 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，混匀， 2．7 精密度实验 精密吸取同一对照品溶液10 取约3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，再精密加入氯 l，注入液相色谱仪，连续测定6次，记录峰面积， · 47 · 江西中医学院学报2007年1 2月第1 9卷第6期 JOURNALOFJIANGXIUNIVERSI丁YOFTCM2007Vo1．19No．6 杞菊地黄糖浆的薄层鉴别 ★ 陈杰’ 李诒光 王超群 (1．江西中医学院中药系 南昌330006；2．江中药业股份有限公司 南 昌330077；3．江西中医学院2003级硕士研究生 南昌330006) 关键词：杞菊地黄糖浆；菊花；山茱萸；泽泻；牡丹皮；