高效液相色谱法测定水土中抑食肼残留量.pdfVIP

澎fI孝 种学 2007年第6期 田 高效液相色谱法测定水土中抑食肼残留量 徐 浩 ，赵 华 ，吴 珉 ，胡秀卿 ，李 振 (1．浙江大学农业与生物技术学院，浙江杭州 310029，2．浙江省农业科学院农产品质量标准研究所，浙江杭州 310021) 摘 要：研究建立了以丙酮提取、硅胶净化、HPLC紫外测定的抑食肼在田水和土壤中的残留测定方法。方 法的回收率为80．68％～102．57％，变异系数为2；36％～7．53％，线性范围0．10～5．0 mg／L。抑食肼在土壤和水中 的最低检出浓度分别为0．005 mg／kg和0．001 mg／L。灵敏度和准确度较高，能够较好地满足实际样品的检测。 关键词：抑食肼；残留；土壤；高效液相色谱 中图分类号：$481 ．8 文献标识码：B 文章编号：0528—9017(2007)06—0713．03 抑食肼 (RH．5849)，又名虫死净，化学名称： 检测器，THZ．82A台式恒温振荡器，R201旋转蒸 2-苯甲酰．1 ．特丁基甲酰阱，1987年由美国罗门哈 发器。 斯公司首次合成。该药是一种新型的昆虫生长调节 试剂：丙酮，石油醚 (60～90cI=)，乙酸乙酯， 剂，主要通过降低或抑制幼虫和成虫取食能力，促 乙醚，二氯甲烷，氯化钠，无水硫酸钠均为分析纯 使昆虫加速脱皮，减少产卵，而阻碍昆虫繁殖达到 (A．R．级)；乙腈为色谱纯；层析用硅胶 (80—100 杀虫作用…，对鳞翅目、鞘翅目、双翅目等害虫具 目，140~C活化4 h，置干燥器备用)；抑食肼标准 良好的防治效果，主要在水稻与叶菜上使用。抑食 品 (纯度96．9％)，农业部农药检定所提供。 肼属中等毒性杀虫剂 ，对人外周血淋巴细胞的遗 抑食肼标准溶液：准确称取抑食肼标准品 传物质都具有一定程度的损伤作用 。为了研究抑 0．055 7 gT 100 ml容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至 食肼在环境中的残留迁移和降解，评估其残留风 刻度，配成5．40×10 mg／L母液备用。 险，研究建立一种灵敏可靠的抑食肼残留分析方法 1．2 样品前处理 十分重要。目前抑食肼的残留分析方法未见报道。 1．2．1 田水 已报道的抑食肼分析方法 主要针对农药制剂的常 量取田水样200 ml，经滤纸过滤入500 m1分液 量测定，不适合农药残留的微量分析。为此我们在 漏斗，用乙酸乙酯60 Tn1，40 Tn1萃取2次。有机相 先前工作 娟 的基础上研究建立了一套水、土中抑 经无水硫酸钠脱水后减压浓缩至近干，乙腈定容并 食肼的残留分析方法，该方法准确、灵敏、简便， 过0．45 m的针式滤膜，待高效液相色谱 (HPLC) 能较好地满足科研样品的检测。 测定。 1．2．2 土壤 l 实验部分 称取土壤样品30．0 g于 250 ml具塞三角烧瓶 1．1 主要仪器与试剂 中，加丙酮30 Tn1机械振荡30 min，上清液纸过滤 仪器：Waters2695高效液相色谱仪带2996PAD 入500 m1分液漏斗，沉淀物再加丙酮30 Tn1再振荡 收稿日期：2007．05 10 基金项目：农业部农药残留研究项目 作者简介：徐 浩 (1970一)，男，浙江杭州人，浙江大学农业与生物技术学院在职硕士研究生，主要从事农药残留研究工作。 -+ -+ -+ -+ n—+r-+ -+ 一+ -+ “+ w - q-w--1．-r．-+-”-q-w-+-…-