交联壳聚糖树脂与Zn^2＋的配位作用.pdfVIP

离子交换与吸附，2007，23(6)：553 558 ION EXCHANGE AND ADSORPTION 文章编号：1001—5493(2007)06．0553．06 交联壳聚糖树脂与Zn2+的配位作用 朱再盛 袁彦超2 陈炳稔。 1广东药学院药科学院，广州510006 2中山大学材料科学研究所，广州510275 3华南师范大学化学与环境学院，广州510006 摘要：研究了甲醛、环氧氟丙烷交联壳聚糖树脂 (Chitosan crosslinked by aldehyde and epichlorohydrin，AECTS)吸附zn“后对树脂结构及性能所产生的影响。用FTIR、XRD、TG、 DSC和SEM对吸附产物进行了结构表征，并分析了AECTS与zn 之间的作用机理。结果表 明，Zn2+与AECTS中的氨基发生配位而被吸附；AECTS吸附zn 后，结晶度下降、总体上热 稳定性变差；Zn 对AECTS的主链分解具有明显的催化功能；zn 的配位使得AECTS的表面 形态发生了改变。 关键词：交联壳聚糖；Zn ；配位；热分解 中图分类号：0641．4 文献标识码：A 1前 言 壳聚糖 (Chitosan，CTS)分子链结构中含有大量带孤对电子的活性基团 (~I-NH2)， 可与多种金属离子配位形成金属配合物，在废水处理、负载金属催化剂等领域有广阔地应 用前景【】I2】。壳聚糖作为金属离子的吸附剂或是催化剂载体，其结构及形态都是影响其功能 发挥的重要因素，有利于其循环使用的结构必将带来更高的效率，但这方面的研究报道不 多。本实验采用壳聚糖、甲醛、环氧氯丙烷为原料、通过反相悬浮交联法制备出性能好的 微球状壳聚糖树脂 (AECTS)，解决了壳聚糖耐酸性能差、吸附能力弱等缺点，并可循环使 用f3】。zn2+在AECTS上的配位、吸附将强烈影响材料的结构与性能，对其进行研究可以从 材料结构变化的角度理解吸附机理，将吸附材料的结构与性能联系起来，并可能实现对吸 附量及吸附形态的控制 J。本文通过红外光谱( )、x射线衍射谱 (XRD)、热分析 (TG、 DSC)和扫描电镜 (SEM)等方法对AECTS．Zn2 结构与性能变化进行深入研究。 } 收稿日期：2006年 l1月22日 作者简介：朱再盛0977一)，男，广东省人．讲师，主要从事功能高分子材料研究． ·554· Ion Exchange andAdsorption 2007年12月 2实验部分 2．1 试剂及仪器 壳聚糖，自制；ZnSO4．7H2O，分析纯，广州化学试剂厂；其它试剂均为分析纯。 BRUKER EQUINOX 55型傅立叶变换红外光谱仪 (KBr压片)；RIGAKU D／MAX 2200 VPC X射线衍射仪，工作电压40kV，工作电流30mA，Ni过滤Cu 线，测试的衍射角 20=-3。～50~；NETZSCH TG 209热重分析仪，升温速率10℃／min，氮气气氛，测试温度范围 为30℃～700℃；TA Instrument MDSC 2910调制式示差扫描量热仪，升温速率10℃／min， 氮气气氛，测试温度范围为30~C～350~C；JSM．6330F场发射扫描电子显微镜，日本电子株 式会社。 2．2 交联壳聚糖树脂的制 将一定量的壳聚糖溶解在800mL质量分数为2％的乙酸溶液中，置于装有搅拌器及温 度计的2000mL三口烧瓶中，加入800mL液体石蜡，启动搅拌器，常温下搅拌10min后， 升温到40℃，滴加适量的Span80溶液，乳化10min。滴加一定量的甲醛溶液，然后升温 到60℃，反应1h。调节体系pH值为10，再加入适量环氧氯丙烷溶液，升温到70℃，以 恒压滴液漏斗缓慢滴加质量分数为5％的NaOH水溶液，使体系pH值始终保持在10左右， 反应2h。过滤，水洗，用石油醚于索式提取器中抽提除去残留有机物。最后在70℃下将 树脂用lmol／L盐酸溶液处理9h，水洗、碱洗、水洗至中性，真空干燥至恒重，过筛后备 用。碱量法测定氨基含量为5．024mmol／g。 2．3 交联