高纯度1，2-己二醇的合成研究.pdfVIP

S( 研发前沿 i 甲酸氧化反应生成过 甲酸 ．过q 1，2一己二醇是一种无色透明、有刺激性气昧的液体 ，性能独特 ，能以 l一己烯在 甲酸溶剂体系 中环氧卅 任何 比例与多种有机化合物混合 ．无腐蚀性 ．并可衍生 出一系列新型精细 生成环氧化物 ．再在碱性条件下 化学品，广泛用于彩色喷墨打印机的油墨、制造高级化妆品、多用途高级 生成 1．2一己二醇．最后 以乙酸Z 清洁剂 ，另外，还应用于高级墨水、高级油漆、涂料、高级胶水、粘结剂、 萃取剂．经精溜后得高纯度 1．2 溶剂及平化软化剂 ．可制造 1，2一己二酸及氨基醇等产品。 醇 化学反应式如图 1所示 目前，包含 1，2一己二醇组合物的应用 ．全部是外企在中国申请 的专利 ． 即为有机化学经典反应之普里歹 但 国外也只有为数不多的企业生产 ．如美 国的Across公司、捷克和斯洛伐 夫反应 克的Agrofert公司．国内尚无专业生产厂家 ．全部依赖进 口。安徽丰乐农化 有限责任公司承担了安徽省科技厅下达的国家科技攻关计划课题．成功研 2实验步骤 究出高纯度 1，2一己二醇的环氧化开环合成方法 ，产 品纯度 99％．收率 ①合成 75％以上 ．填补了国内空白 将计量 的过氧化氢、甲酸 人到装有搅拌器 、冷凝器、温压 四El烧 瓶 中 ．搅 拌并 缓 慢 升 实验 |； | i l 4O℃．通过滴液漏斗缓慢滴加 烯 ：温度开始 上升 ．通过外量 1实验原理 步反应称 “环氧化反应”．中间生成 的 浴 ．保持滴加温度在 40℃～45 根据文献 报道 ．烯烃用一定量 的 环氧化物进一步水解为 1，2_二醇类 I3]．本 加时间为 lOh：滴加完毕后保蓝 有机过氧酸在无水的有机溶剂 中低温 步反应称 “开环反应 ”． 普里列扎耶夫 1h．再在室温下搅拌反应 24h． 反应生成 l，2一环氧化物 ．常用 的有 反应是烯烃类制备 1．2一二醇类的基本 得到清亮透明的混合溶液 ．混芒 机过氧酸为过苯 甲酸 、过邻苯二 甲 方法。 在一0．075MPa真空下 ．减压蒸出 酸 、过 乙酸 、过 甲酸及过三氟 乙酸 ， 本实验 以过氧化氢 、甲酸 、1一己 得到透 明油状物 其 中以后者为最新型 、最为有效 ．本 烯为原料．以甲酸为溶剂 ．过氧化氢与 ② 中和与萃取 在上述装有透 明油 状物