黄柏提取工艺的优化.pdfVIP

· 792· Herald of Medicine Vo1．26 No．7 July 2007 黄柏提取工艺的优化 蒋国良，吴 珂 (解放军总医院第二附属医院药剂科，北京 100091) [摘 要】 目的 优选黄柏提取过程中的有关工艺参数，以获得黄柏的最佳提取工艺。方法 采用高效液相色谱 (HPLC)法，以小檗碱的提取率为评价指标，以正交试验法优选提取工艺参数。结果 影响黄柏提取工艺因数的顺序为 提取次数乙醇的浓度乙醇体积倍数提取时间，黄柏的最佳提取工艺为A2B，c2D：，即7倍量的70％乙醇回流提取3 次，每次60 min。结论 按照该工艺参数，可以最大限度提取黄柏中的主要成分。 [关键词] 黄柏；正交试验设计法；提取工艺 [中图分类号】 R282．71 [文献标识码】 A [文章编号】 1004-0781(2007)07-0792-02 黄柏又名黄菠萝，黄伯栗，为芸香科植物黄柏Phellodendron 流提取，提取液放置过夜，用筛孔内径4 m微孔滤膜过滤，合 am~eme Rupr(关黄柏)和黄皮树 Phellodendron chime Schneid 并滤液，精密吸取滤液，稀释至适当的浓度进行检测。 (川黄柏)的除去栓皮部分的树皮，为中医临床常用的中药材之 2．2．4 提取方法和结果 精密吸取对照品和供试品溶液各 一 ， 具有清热，燥湿，泻火，解毒之功效。文献报道，黄柏主要含 20 ，分别注入高效液相色谱仪中，依前文所述的色谱条件测 有小檗碱、木兰碱、黄柏碱、掌叶防己碱等多种生物碱及内酯、 定，结果和方差分析见表2，3。由表2，3结果可以得出，各因素 甾醇、黏液质等成分…，为了更好的发挥黄柏的药用功效，本实 影响大小顺序为DABC，因素A和D对提取率的影响差 验采用正交实验设计法，以小檗碱的含量为检测指标，考察溶 异有显著性，而因素B和C对提取率的影响差异无显著性，因 媒浓度、溶媒用量、提取时间及提取次数等4种因素对提取工 A2AlA3，B3B2Bl，C2C3Cl，D3D2Dl，D2和D3的 艺的影响，并对提取工艺进行优选。 结果差异很小，考虑成本因素，故以A B，C D 为提取方案，即7 1 仪器与试药 倍量的70％乙醇回流提取3次，每次60 min。 黄柏：购自北京景琪饮片厂，批号盐酸小檗碱： 表2 (3 )正交实验水平分析表和结果 化学对照品，购自中国药品生物制品检定所。美国waters高效 液相色谱仪、486UV检测仪、电子分析天平等。乙醇为医用级， 所用其他化学试剂为分析纯。 2 方法与结果 2．1 正交实验设计 根据初筛试验结果，分别确定提取溶媒 (乙醇)浓度、溶媒用量、提取时间及提取次数为实验因素，每个 因素选择3个水平的正交实验设计方案，见表1。 表1 正交实验因素水平表 2．2 黄柏中小檗碱的含量测定 2，2．1 实验条件及系统适用性 色谱条件：色谱柱为ZORBX Eclipse XDB．C 。(150 mm×4．6 mm，5 m)，流动相为醋酸乙酯- 甲酸．乙醇(110：30：60) 』，检测波长：345 nm ，柱温为 加℃。流速为1．0 mL·min～。理论塔板数按盐酸小檗碱计算 应不低于4 000。 2．2．2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱化学对照品 适量，溶解制成每1 mL含0．108 mg的溶液，备用。 2．2．3 供试品溶液的制备 称取黄柏饮片9份，每份30 g，按 正交设计方案，以盐酸小檗碱为指标，进行 (3 )正交实验，回 3 讨论 [收稿日期】 2006-08-21 中草药的提取方法对于提高中药制剂的内在质量和临床 [作者简介] 蒋国良(1974一)，男，江苏丹阳人，药师，学士，从事 疗效极为重要。黄柏中含有大量的黏液细胞，吸水膨胀后妨碍 医院临床药理工作。电话：010E—mail：sc