饲料分析与检测实验：微量元素添加剂快速鉴别 免费.docVIP

试验二十四 微量元素添加剂快速鉴别 【学习目标】 了解微量元素饲料添加剂掺假鉴别的重要意义，掌握饲料微量元素添加剂掺假鉴别的实验方法、原理，并注意对测定结果的分析和讨论。 一、检验样品的采集 按照一般样品采集方法，按四分法采集分析样品。 二、仪器与用具 1.工业天平； 2.滴管； 3.50.0ml烧杯； 4.铂丝； 5.酒精灯； 6.50.0ml烧杯 7.250.0ml三角瓶； 8.试管； 9.定性滤纸； 10.定量滤纸； 11.瓷蒸发皿； 12.水浴锅； 三、化学试剂 1.10.0%铁氰化钾溶液； 2.铋酸钠粉； 3.1.0mol/L盐酸；0.1mol/L盐酸溶液；6.0mol/L盐酸； 4.硝酸； 5.氨水； 6.氯化铵； 7.5.0%磷酸氢二钠； 8.15.0% EDTA-2Na试剂，[15.0%（g/ml）乙二胺四乙酸二钠]； 9.10.0%甲酸溶液； 10.0.5%硒试剂（3，3-二氨基联苯胺盐； 11.1：1盐酸溶液； 12.双硫脲溶液（1.0%四氯化碳溶液）； 13.三氯甲烷； 14.10.0%乙酸溶液； 15.25.0%硫酸钠溶液； 16.1.0%淀粉溶液； 17.浓硫酸； 18.无离子水； 19.0.1mol/LNaOH试液 20.铜试剂溶液（5.0g铜试剂于100.0ml 92.0%乙醇中； 21.乙酸乙酯； 22.酸性氯化亚锡（1.5g氯化亚锡加盐酸溶解，加无离子水至100.0ml； 23.2.0%(g/ml)联吡啶乙醇溶液2.0%(g/ml)联吡啶乙醇溶液； 24.氯仿； 25.稀乙酸[6.0%（ml/ml）乙酸溶液]； 26.25.0%硫代硫酸钠试液[25.0%(g/ml)]； 27.0.01%(g/ml)二硫腙四氯化碳溶液； 28.乙酸钠-乙酸缓冲液（27.0g乙酸钠加60.0ml冰乙酸，溶于100.0ml水中）； 29.0.1%钴试剂{0.1g4-[（5-氯-2-吡啶）偶氮]-1，3-二氨基笨溶于100.0ml95.0%乙醇中，置棕色瓶保存}； 30.铋酸钠； 31.0.5%硒试剂溶液[0.5%（g/ml）盐酸-3，3-二氨基联苯胺溶液，现用现配]； 32.氨试剂（取40.0ml浓氨水加水至100.0ml）； 33.三氯化铁试液 34.丙二酸； 35.醋酐； 36.β-萘粉； 37.二甲基甲酰胺； 38.亚硝基铁氰化钠； 39.三硝基苯酚试液； 四、检验方法 1.单体微量元素化学检测 （1）硫酸亚铁 取1.0g样品，溶于10.0ml蒸馏水中，加入2—3滴10.0%铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀，该沉淀不溶于稀盐酸。 （2）硫酸锰 取0.2g样品，溶于50.0ml蒸馏水中，取3滴样品溶液置于瓷板上，加入2滴硝酸，再加入少许铋酸钠粉，即生成紫红色。 （3）硫酸镁 取1.0g样品，溶于10.0ml蒸馏水中，加入氨水即生成白色沉淀，加适量的氯化铵，沉淀则溶解，加入5.0%磷酸氢二钠溶液，即生成白色沉淀，该沉淀不溶于氨溶液。 （4）亚硒酸纳 ①取0.5g样品，用5.0ml水溶解，加入5滴15.0% EDTA溶液和5滴10.0%甲酸溶液。用1：1盐酸溶液调溶液pH值为2—3，加入5滴0.5%硒试剂（3，3-二氨基联苯胺盐），摇匀，放置10分钟，即生成沉淀； ②用铂丝蘸取1：1盐酸溶液，在火焰中燃烧至无色，再蘸取样品，在火焰中燃烧，火焰呈黄色。 （5）碳酸锌 将数滴样品液与1滴2.0mol/L氢氧化钠溶液混合于小皿中，加入数滴双硫脲溶液（1.0%四氯化碳溶液），轻轻晃动，或用电吹风机吹蒸发四氯化碳，样品液应呈红色，若样液中含铜盐或汞盐，应用硫化氢使其沉淀并除去，试液pH值4.0～5.5为宜。 （6）硫酸锌 称取0.2g样品，溶于5.0ml蒸馏水中，分取1.0ml样品溶液于试管中，用10.0%乙酸溶液调溶液pH值为4.0～5.0，加入2滴25.0%硫酸钠溶液，再加入1.0%双硫脲溶液1.0ml和1.0ml三氯甲烷，振摇，并静置分层，有机相呈紫红色。 （7）碘化钾 称取0.5g样品，置于50.0ml烧杯中， 用5.0ml蒸馏水溶解，再加入1：1盐酸溶液1.0ml，加入1.0ml 1.0%淀粉溶液，溶液呈蓝色。 （8）碘酸钾 ①称取1.0g样品，置于白色瓷板上，加入2.0ml硫酸，放置10.0min，有氢气产生； ②检验方法与碘化钾相同。 2.预混料中微量元素定性检验 (1)样品处理 称取微量元素预混料50.0g置于250.0ml三角瓶中，加无离子水100.0ml，使其溶解；加塞放置过夜、过滤、收集滤液。 (2)检验方法 ①Cu2+检验 取滤液20.0ml于试管中，加15.0%EDTA-2Na试剂[15.0%（g/ml）乙二胺四乙酸二钠]5滴，0.1mol/LNaOH试液5滴，加铜试剂溶液（5.0