饲料分析与检测实验：常用饲料原料掺杂鉴别.docVIP

试验二十二 常用饲料原料掺杂鉴别 【学习目标】 理解饲料原料掺假鉴别的重要意义，掌握饲料原料掺假鉴别的实验方法、原理，并注意对测定结果的分析和讨论。 一、磷酸氢钙产品鉴别 磷酸氢钙作为不可缺少的常量矿物质饲料，因其成本造价较高，其质量问题越来越受到人们的重视。伪劣磷酸氢钙严重影响着饲料产品的质量，掌握磷酸氢钙快速鉴别十分必要。 1.一般鉴别方法 （1）性状识别 饲料级磷酸氢钙为白色或灰白色粉末或微粒，细度均匀，手感柔软，不溶于水，也不易失水。 （2）鉴别方法 ①磷酸根检验 取少量样品于表面皿，加数滴5.0%硝酸银溶液，如全部变为黄色，则说明有磷酸根离子存在，可进行下一步检验。若无此现象，说明此样品不是磷酸氢钙。 ②失重检验 准确称取样品2.0000—5.0000g，置于105℃干燥箱，烘干3—6h，失重的是磷酸氢钙，不失重的可能是掺假产品，正常的磷酸氢钙失重率应为18.9%—20.9%。 2.几种伪劣产品的鉴别 （1）用石粉或轻质碳酸钙与工业磷酸混合而得劣质磷酸氢钙的鉴别 取样品1.0—2.0g，加入稀盐酸5.0～10.0ml，轻轻振摇，即发生强烈的反应，有气泡产生，继续加入5.0～10.0ml，样品完全溶解后，溶液呈亮黄色，即可判断为劣质产品。气泡产生越多，说明掺入的石粉和轻质碳酸钙越多。 （2）磷酸盐掺入骨粉充当磷酸氢钙 ①磷酸盐掺入骨粉的目的是降低氟的含量，其色泽偏灰暗或偏黄褐色。掺入一半骨粉以上既有骨粉气味。 ②取样品1.0—2.0g，加入过量的稀盐酸后产生大量浑浊的泡沫，反应结束后溶液浑黄，底层有不容物存在，说明是掺骨粉的伪劣产品。 ③测定水分含量，视骨粉的掺入量，水分含量可达到3.0—6.0%。 （3）磷矿分充当磷酸氢钙的鉴别 磷矿粉是磷矿石磨成的细粉，呈灰白色或黄棕色或白色，氟含量达2.0%左右，钙含量达32.0%左右，不溶于稀盐酸，可以此鉴别。 （4）农用过磷酸钙充当磷酸氢钙的鉴别 农用过磷酸钙呈灰白色，加入稀盐酸后溶液呈土灰色，底部有部分不容物，可以此鉴别。 （5）磷酸三钙充当磷酸氢钙的鉴别 煅烧法生产的磷酸氢钙感官状态类似磷酸氢钙，只是比重稍大，含钙量26.0—32.0%，加入稀盐酸后，少部分溶解，溶液呈淡黄色，可以此鉴别。 （6）辅以溶液pH值检测，则能判断其所用脱氟矿化剂的种类 方法是取样品10.0g加蒸馏水100.0ml，摇匀，用pH试纸检测，若pH值 4.0，说明加入了磷酸作为脱氟剂；pH值8.0，说明加入了碱性盐类作为脱氟剂；pH值中性，说明加入了石英作为脱氟剂。 （7）滑石粉充当磷酸氢钙的鉴别 滑石粉（3MgO、SiO2、H2O）的感官形态于优质磷酸氢钙相似，但加入稀盐酸不溶解，伴有半透明薄膜浮于表面，可以此鉴别。 （8）石粉和轻质磷酸钙充当磷酸氢钙的鉴别 石粉粉碎至80目以上，形态与磷酸氢钙相似，但比重大，而轻质碳酸钙无论从感官形态、比重都与磷酸氢钙相似，可加入稀盐酸鉴别。石粉和轻质碳酸钙与稀盐酸强烈反应并产生大量气泡，反应结束后，溶液较澄清。 二、豆粕品质鉴别 豆粕为大豆经溶剂浸提油脂后，再经适当热处理与干燥后的产品。 1.感官特征 豆粕为淡黄色直至深褐色，具有烤黄豆的香味，外形为碎片状。(膨化豆粕为颗粒状，有团块)。 2.显微特征 体视显微镜下观察，可见豆粕皮外表面光滑，有光泽，可看见明、显凹痕和针状小孔。内表面为白色多孔海绵状组织，并可看到种脐。豆粕颗粒形状不规则，一般硬而脆，颗粒无光泽、不透明，奶油色或黄褐色。 生物显微镜下观察豆粕皮，是鉴定豆粕的主要依据，在处理后的大豆种皮表面，可见多个凹陷的小孔及向四周呈现的辐射状，犹如一朵朵小花，同时还可见表皮的“I”字形细胞。 3.品质判断 （1）新鲜的豆粕需色泽一致，无发霉、结块、异味、异嗅等。要控制好适合本地区安全储存的水分。 （2）豆粕不应焦化或有生豆味。否则为加热过度或烘烤不足。加热过度导致赖氨酸、胱氨酸、蛋氨酸及其他必需氨基酸的变性反应而失去可利用性。烘烤不足，不足以破坏抗营养因子，蛋白质利用性差，必须正确鉴别，可用感官方法(根据颜色深浅)鉴别，也可利用快速测定尿素酶法进行鉴定。 （3）豆粕多数为碎片状，但粒度大小不一，豆粕皮大小不一，可依据豆粕皮所占比例，大致判断其品质好坏。 （4）大豆在储存期间，若因保存不当而发热，甚至烧焦者，所制得豆粕颜色较深，利用率也差，甚至发生霉变，产生毒素，采购时需认真检查。 三、菜籽饼粕品质鉴别 菜籽饼粕是油菜籽榨油或浸提油后的产品。 1.感官特征 菜籽饼粕颜色因品种而异，有黑褐色、黑红色或黄褐色，小碎片状。种皮较薄，有些品种外表光滑，也有网状结构，种皮与种仁是相互分离的。具有淡淡的菜籽压榨后特有的味道。菜籽饼粕质脆易碎。 2.显微特征 体视显微镜下观察，种皮是主要的鉴定特征，菜籽种皮