歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯的微波合成及表征.pdfVIP

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第37卷第 11期 应 用 化 工 Vo1.37No.11 2008年 11月 AppliedChemicalIndustry NOV.2008 歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯 的微波合成及表征 段文贵,方华祥,申长茂,岑波 (广西大学 化学化工学院。广西南宁 530004) 摘 要:在微波辐照下,以DMAe/LiCI为溶剂体系,歧化松香缩水甘油酯和木薯淀粉亲核开环反应得到歧化松香缩 水甘油木薯淀粉酯(DGCSE),探讨了各反应 因素对产物取代度的影响。目标产物的最佳合成条件:反应温度 110 ,反应时间1.5h,NaOH用量1.2g,摩尔比3:l(歧化松香缩水甘油酯 :葡萄糖单元中羟基数)及微波功率 700W。元素分析,IR,uV,SEM,TG-DTA和XRD分析表明,与原料木薯淀粉相比,DGCSE表面形态由有序变得杂 乱,结晶度大幅度下降,热稳定性能得到改善。 关键词:歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯;木薯淀粉;歧化松香;微波辐照 中图分类号:TS235.2 文献标识码:A 文章编号:1671—3206(2008)1l一1289—06 M icrowave-assisted synthesisandcharacterization of disproportionatedrosinglycide-cassavastarch ester DUAN Wen—gui,FANGHua—xiang,SHEN Chang-mao,CEN Bo (CoUegeofChemistryandChemicalEngineering,GuangxiUniversity,Nanning530004,China) Abstract:In thepresenceofDMAc/LiC1solvent,disproportionatedrosinglycide—cassava starch ester (DGCSE)Wassynthesizedfromcassavastarchandmodifiedd/spmportionatedglyeideesterundermicro- waveirradiation.Theeffectofreactionconditionsonhtedegreeofsubstitution(DS)hasbeendiscussed. Theoptimalconditionsforthetargetproductwereobatined:reactiontemperature110℃ .reactiontime 1.5h,NaOHdosage1.2g,molraratio3:l(dispmportionatedrosinglycideester:thehydroxylrgoupper D—glucoseunit),microwavepower700W.FT-IR,UV,SEM,TG—DTAandXRDnaalysis,resultshowed thatDGCSEundermicrowaveirradiationandcomparedwiht hteraw satrch,thecrystaldergeeoftheatrget productdecreased,anditshtermalstabilityincreased. Keywords:disproportionatedrosinglycide-cassavastarchester;cassavastarch;disproportionatedrosin; microwaveirradiation 松香与淀粉均为我国极其丰富的可再生性天然 合成技术,通过 O一酰化反应合成得到具有 良好疏水 资源,但二者的深加工率较低,产品附加值不高,因 性能的歧化松香木薯淀粉酯 ¨。而松香及改性松 此对它们进行化学改性,获得深加工产品,已成为 目 香缩水甘油酯由于羧基

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