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第42卷第6期 生 物 质 化 学 工 程 Vo1．42No．6 2008年 11月 BiomassChemicalEngineering NOV．2008 微波辐射下乙酸柏木酯的合成 夏 凌，姜 (南京林业大学化学工程学院，江苏 南京 210037) 摘 要 ：采用微波辐射技术，以复合磷酸(磷酸与 乙酸组成)为催化剂，柏木脑和 乙酸酐为原料，合成 乙酸柏木酯。研究 了影响酯化反应的因素，并对产品进行 了分析和鉴定。通过正交试验得 出最佳的反应条件为：柏木脑 (柏木脑用量 5．55g)与乙酸酐的物质的量之比1：1．5，催化剂用量0．010g，微波辐射功率450W，辐射时间20min。在此条件下，平均 酯化产率为74．6％。 关键词 ：at波辐射；酯化；乙酸柏木酯 中图分类号 ：TQ655 文献标识码：A 文章编号：1673—5854(2008)06—0026—03 SynthesisofCedrylAcetateunderMicrowaveIrradiation XIA Ling，JIANG Ping (CollegeofChemicalEngineering，NanjingForestryUniversity，Nanjing210037，China) Abstract：Cedrylacetatewassynthesizedfrom cedrolandaceticanhydridebycatalysisofmixtureofphosphoricacidandacetic acidundermicrowaveirradiation．Theoptimum reactionconditionobtainedfrom orthogonalexperimentwasasfollows：molarratio ofcedrol5．55gtoaceticanhydride1：1．5，dosageofcatalyst0．010g，microwaveirradiationpower450W andirradiationtime 20min．Averageyieldofcedrylacetatewas74．6％ ． Keywords：microwaveirradiation；esterification；cedrylacetate 乙酸柏木酯是柏木系列香料中的一个重要品 学科技有限公司；傅立叶变换360型 FTr—IR光谱 种，具有柏木和岩兰香气，轻扬透发，留香长，稳定 仪，美 国NICOLET公司制造；7890A GC／5975C 性好，广泛应用于高级香料 ¨j。自然界中未发 MSD气质联用仪，AgilentTechnoloies公司制造。 现乙酸柏木酯的存在，它是通过 由柏木油提取的 柏木脑 (湖 南 麻 阳广 天香料 厂，含量 柏木脑与醋酐进行乙酰化反应制得 。 95％)；乙酸酐、磷酸、乙酸、二甲苯、碳酸钠、无 由于柏木脑是一个三环大位阻高级叔醇，乙 水乙醇均为分析纯。 酰化反应时间较长 (4h)，产品得率低，影响经 1．2 乙酸柏木酯的制备 济效益 。微波诱导酯化反应操作简便、卫生， 称取5．55g的柏木脑装入 100mL的单 口烧 而且微波诱导反应还具有速度快、时间短、产率 瓶中，加入 20mL二甲苯，充分溶解。量取一定量 高、后处理方便、产品质量好等优点。本研究采用 的复合磷酸 (由磷酸和乙酸以一定 比例配制而 在微波诱导下，以复合磷酸为催化剂，柏木脑和乙 成)和乙酸酐混匀，加入烧瓶中。将烧瓶置于微 酸酐为原料，合成乙酸柏木酯，并通过正交试验探 波反应器 内，设定微波参数 。通冷凝水，在一定辐 索出合成的最佳条件。