超临界CO2对吸附苯酚树脂的洗脱研究.pdfVIP

东 北 电 力 大 学 学 报 第28卷第1期 Journal Of Northeast Dianli University Vo1．28．No．1 2008年2月 Natural Science Edition Feb．．20o8 文章编号：1005—2992(2008)O1—0012一o4 超临界CO2对吸附苯酚树脂的洗脱研究 王海涛，秦玉春，刘桂元 (东北电力大学化学工程学院，吉林吉林132102) 摘 要：以XDA．1型大孔树脂为吸附树脂，以苯酚为吸附对象，以c0：为洗脱剂，结合单因素实验 和正交化实验结果，分别研究了洗脱压力、洗脱温度、二氧化碳流量和洗脱时间的变化对苯酚洗脱率的 影响。对该吸附树脂最佳洗脱参数：洗脱压力9．0 MPa，洗脱温度55℃，二氧化碳流量25 1／h，洗脱时间 70min。 关 键 词：超临界CO：；苯酚；洗脱 中图分类号．TQ 028．1+5 文献标识码：A 苯酚是一种重要的化工原料，广泛地应用于工业、农业、医药、卫生等行业中，随着现代工业的飞速 发展，含酚废水量越来越大，水质日趋复杂。新型大孔树脂对水中酚类物质的吸附量与活性炭相当，并 且经济效益超过其它传统工艺。但其洗脱剂一般为有机溶剂或有机溶液与稀碱液的混合液，洗脱液处 理较难，处理不当会造成严重污染。 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，简称SFE)是利用流体在超临界状态下对物质具有 选择性溶解能力的特性，进行分离和提纯…。超临界流体萃取的兴起虽然只有二三十年的时间，但是 由于这种技术的卓越性能和良好的应用前景，引起了广大科研工作者的浓厚兴趣 J，迄今为止，超临 界流体萃取技术的应用已经从最初的石油、化工领域扩展到今天的食品、医药、化妆品、环保等各种行 业，并且在许多行业中实现了工业化生产，取得了良好的经济效益和社会效益 。 本文以苯酚为吸附对象，用XDA．1型吸附树脂吸附苯酚，以超临界二氧化碳流体为洗脱剂对树脂 进行洗脱，分别研究洗脱压力、洗脱温度、二氧化碳流量和洗脱时间对苯酚洗脱率的影响。 1 实验材料 1．1 实验仪器 HA121-50-01(02)型超临界流体萃取装置(江苏南通市华安超临界流体萃取有限公司)，电热恒温 干燥箱。 1．2 试剂和材料 无水乙醇、丙酮、苯酚、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、碘酸钾、碘化钾、溴酸钾、溴化钾、可溶性淀粉、盐 酸、硫酸等皆为分析纯，二氧化碳(食品级)，XDA—l型吸附树脂，95％(体积比)乙醇(分析纯)，溴酸钾． 溴化钾标准参考溶液(1／6kBrO，=0．1mol／1)，硫代硫酸钠标准滴定溶液(Na：S：0。·5H：0 O．025 tool／ 收稿日期：2008—11—25 作者简介：王海涛(1968一)，男，东北电力大学化学工程学院副教授、博士，主要研究方向：电氧化、电有机合成、水处理等 基金项目：吉林市科技局科技发展基金(07—42) 第1期 王海涛等：超临界CO2对吸附苯酚树脂的洗脱研究 13 1)、淀粉溶液、含酚废水。 、 1．3 实验方法 取吸附了苯酚的XDA一1型吸附树脂(或LSA一800C型吸附树脂)装人包装袋中。实验开始前，首先 检查萃取装置各密封元件接口处是否紧固，通人cO：气体检漏，在听不到漏气声后，开启冷却系统和循 环水加热系统，循环水温度达到设定温度，温度波动幅度达到允许范围。将装好的吸附树脂的包装袋装 人装料筒中，拧紧顶盖分布板放人萃取缸中，再拧紧萃取缸密封顶盖。打开阀门和调频柱塞泵开关，调 节各个阀门开度，使压力、流量稳定后，开始记录。当达到实验时间后，关机、排气，取出装料筒，进行下 一 步实验。 待吸附树脂中的二氧化碳排净后，称量吸附树脂重量，得出洗脱率： m=m2一(m3一m1) (1) 叼(％)=