HPLC法测定安胎丸中黄芩苷含量.doc

HPLC法测定安胎丸中黄芩苷含量[摘要] 目的：测定安胎丸中黄芩苷的含量。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：Diamonsil C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)；检测波长：315 nm。结果：黄芩苷的线性范围为12.75~127.50 μg/ml，平均加样回收率为99.48%，RSD为1.49%。结论：本法简便、准确、灵敏，可用于安胎丸中黄芩苷的含量测定。 [关键词] 黄芩苷；含量测定；药品标准 [中图分类号] R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2007）11（c）-080-02 Content determination of baicalin in Antai Pill by HPLC CHEN Xiao-qiong1,HUANG Wen-feng2 (1.Xinhui Hospital of TMC, Jiangmen529100,China;2.Yangjiang Institute for Drug Control, Yangjiang529500,China) [Abstract] Objective:To determine the content of baicalin in Antai Pill. Methods: High performence liquid chromatography(HPLC) was used with chromatographic column of Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5 μm). The mobile phase consised of methanol-water-glacial acetic acid(50:50:1) and the detective wavelength was 315 nm. Results: Baicalin had a good linearity in the range of 12.75~127.50 μg/ml, and the average recovery rate was 99.48% with RSD of 1.49% . Conclusion: This method is simple,quick,accurate, and suitable. It can be used for the quality control of Antai Pill. [Key words] Baicalin;Content determination;Drug standard 安胎丸由黄芩、当归、白芍、白术、川芎五味中药组成，有养血安胎的作用，可用于治疗妊娠血虚、胎动不安、面色淡黄、不思饮食、神疲乏力。其药品标准已收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第1册[1]，但无含量测定项。为确保药品质量，保证用药有效，笔者建立了HPLC法对主药黄芩中黄芩苷成分的含量测定项，现将研究结果报道如下，以供读者参考： 1 仪器与试药 1.1 仪器 LC-10ATvp型岛津高效液相色谱仪；SPD-10Avp紫外检测器；Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）。SK3300H型超声波清洗器（160 W，50 kHz）。 1.2 试药 黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：715-200111，含量测定用）；安胎丸（广东阳江制药有限公司生产，批号：060105、060106、060107、060108、060601、060602）；缺黄芩的阴性丸剂（广东阳江制药有限公司生产，批号：060106）；甲醇（Dima Technology Inc.，色谱纯）；其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 方法依据 参照《中国药典》2005年版一部“双黄连片”项下的含量测定方法[2]来制定本品含量测定的方法。 2.2 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）为流动相，检测波长为315 nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2 000。 2.3 溶液的制备 2.3.1 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml含0.127 5 mg的溶液即得。 2.3.2 供试品溶液的制备 取本品，剪碎，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇100 ml，密塞，称定重量，超声处理（160 W，50 kHz）30 min，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得。