HPLC法测定消旋山莨菪碱合剂中主药含量.doc

HPLC法测定消旋山莨菪碱合剂中主药含量[摘要] 目的：建立消旋山莨菪碱合剂中消旋山莨菪碱含量测定的高效液相色谱法(HPLC法)。方法：采用HPLC法，色谱柱为瑞士Spherigel C18（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.5%磷酸二氢钾(22∶78)；流速为1.0 ml/min；紫外检测波长为217 nm。结果：山莨菪碱溶液的浓度在20.0~80.0 μg/ml范围内和峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4)；平均回收率为100.4%，RSD为0.27%。结论：本法简便、快速、准确、灵敏，可用于消旋山莨菪碱合剂的质量控制。 [关键词] 高效液相色谱法；消旋山莨菪碱合剂；含量测定 [中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）02（b）-029-02 Content determination of Raceanisodamine Mixture by HPLC FAN Yi -feng, LI De-ming, XU Xin (Affiliated Hospital of Nantong University, Nantong 226001, China） [Abstract] Objective:To develop high performance liquid chromatography (HPLC) method for the content determination of raceanisodamine in Raceanisodamine Mixture. Methods:HPLC was adopted with Spherigel C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm) column. An aqueous solution containing Methamol-0.5% potassium dihydrogen phosphate(22∶78). Flow rate was 1.0 ml/min. The detective wavelength was 217 nm. Results:The linear range of raceanisodamine was 20.0~80.0 μg/ml (r=0.999 4). The average recovery was 100.4% with RSD of 0.27%. Conclusion:This method is easy, fast, accurate and reliable. It can be used for the quality control of Raceanisodamine Mixture. [Key words] HPLC;Raceanisodamine Mixture; Content determination 消旋山莨菪碱合剂（654-2合剂）是本院药剂科自制制剂，主要用于治疗平滑肌绞痛。其中654-2的含量测定方法已报道的有一阶导数光谱法[1]，为了有效控制本品的质量，本文采用HPLC法[2]测定了654-2合剂中654-2的含量，取得了满意的效果，现报道如下： 1 仪器与试药 Agilent 1100型高效液相色谱仪(包括：四元泵，在线真空脱气机，紫外检测仪器，色谱工作站)；消旋山莨菪碱对照品（中国药品生物制品检定所，含量99.7%，批号0249-9501）；甲醇为色谱纯，磷酸二氢钾为分析纯，注射用水为本院自制。 2 方法与结果 2.1 系统适应性试验 色谱柱为瑞士Spherigel C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇-0.5%磷酸二氢钾(22∶78)；流速为1.0 ml/min；检测波长为217 nm。 在此色谱条件下，精密称取于80℃干燥至恒重的消旋山莨菪碱对照品50 mg，置于100 ml量瓶中，用注射用水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取稀释液5.0 ml至50 ml量瓶中，并加注射用水稀释至刻度作为654-2对照品溶液(A)。 另按处方比例分别量取单糖浆25 ml、5%尼泊金乙醇溶液1.0 ml、内服桔子香精2.0 ml置于100 ml量瓶中，用注射用水稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液5.0 ml至50 ml量瓶中，并加注射用水稀释至刻度作为不含654-2的阴性对照溶液(B)。 精密称取于80℃干燥至恒重的消旋山莨菪碱对照品50 mg，置于100 ml量瓶中，用注射用水溶解后，加入单糖浆25 ml、5%尼泊金乙醇溶液1.0 ml、内服桔子香精2.0 ml，并稀释至刻度，摇匀。精密吸取稀释液5.0 ml至