石墨炉原子吸收法测定食品中铅研究.docVIP

石墨炉原子吸收法测定食品中铅研究食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法以及近几年来发展起来的ICP-MS法。其中石墨炉原子吸收法灵敏度高，适合于食品中微量铅的测定。但石墨炉原子吸收法重现性稍差，为了提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究，确定了仪器的最佳工作条件。 1 材料及样品预处理 1.1 主要仪器与试剂：美国CEM公司MARS_5型微波消化系统；Varian220型原子吸收光谱仪；普通涂层石墨管；1 000 mg/L铅标准储备液；120 g/L磷酸氢二铵溶液；优级纯硝酸双氧水；18.2Ω去离子水。 1.2 样品预处理：向微波消化罐中称取食品鲜样0.5000 g～1.0000 g，加8 ml硝酸和2 ml双氧水，盖紧消化罐，放入微波消化系统中按程序消解，同时做空白及质量控制试验。消解液完全冷却后，在通风橱中转移至50 ml烧杯，低温加热赶酸，并定容至25 ml待测。 1.3 微波消解条件：见表1。 2 测定 2.1 仪器条件：波长：283.3 nm；光谱带宽：0.2 nm；灯电流：7.0 mA；干燥温度及时间：85～120℃，55 s；灰化温度及时间：600℃，10.8 s；原子化温度及时间：2 200℃，5 s；背景较正为氘灯。 2.2 标准工作曲线：将铅标准储备液用1%硝酸溶液稀释为40 μg/L的铅标准工作液备用。 2.3 测定：确定母液、制备液、基体改进剂及样品液杯位后，分别取各液于各测定杯中，按设定的仪器工作条件测定。 3 结果与讨论 3.1 微波消解条件的优化 3.1.1 消解试剂的选择：使用硝酸、硝酸+双氧水（4∶1）两种试剂对食品进行消解试验。实验表明，两者均能较快消解完全，但用硝酸+双氧水（4∶1）消解完全后基体干扰较硝酸小，故选择硝酸+双氧水（4∶1）作为消解试剂。 3.1.2 消解条件的选择：在0.5 g食品试样中加入8.0 ml硝酸、2.0 ml过氧化氢，在额定功率下，设定不同的温度和加热时间进行试验，最佳微波消解条件的选定见表1。 3.2 基体改进剂及量的选择：各种食品的基体成分对Pb的测定有不同程度的影响，必须在样品溶液中加入基体改进剂，减轻干扰。国颁标准检验方法中通常采用磷酸铵盐。通过实验对磷酸二氢铵溶液的浓度进行了选择，结果表明加入磷酸二氢铵量为样品量的10%为宜。 3.3 石墨炉工作条件选择：在450℃～750℃进行最佳灰化温度选择试验。结果表明，灰化温度在600℃～650℃时出现平台，考虑到石墨管的使用寿命，选择600℃。当原子化温度达到2 200℃，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，所以选择2 200℃为最佳原子化温度。 3.4 共存离子的影响：通过实验发现，常见Fe3+、Mn2+、Cu2+、Zn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、SO42-等共存离子不影响铅的测定。 3.5 方法检出限：将2 μg/L铅标准液在与样品相同的实验条件下测定11次，计算其（x±s），以3倍标准差对应的铅含量作为检出限。本方法检出限为0.26 μg/L。 3.6 精密度和准确度：对茶叶标样、玉米、面粉、奶粉、葡萄酒平行测定5次，结果显示（见表2），样品相对标准偏差（RSD）在1.2%～4.8%，加标回收率在95.2%～101.2%，茶叶标样测定结果为4.2 mg/kg[标准参考值为（4.4±0.3）mg/kg]。由此说明该实验方法有可靠的精密度和准确度。 收稿日期：2007-08-30 注：“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。” 1