桂芍镇痫片质量标准研究.doc

　　桂芍镇痫片质量标准研究 【关键词】 桂芍镇痫片；芍药苷；质量标准；高效液相色谱法；薄层色谱法 Study on Quality Standard for Guishao Zhenxian Tablets 　　GUAN Qing-xiang, YUE Jun-acy, Jilin University, Changchun 130021, China Abstract：Objective To establish the quality standard for Guishao Zhenxian Tablets. Methods Radix Glycyrrhizae, Radix Codonopsis, Radix Bupleuri ined by HPLC. Results The spots of TLC color spectrum the negative control. The calibration curve ore effectively. Key L, 回流提取30 min,滤过,滤渣挥干溶剂,加甲醇40 mL,回流提取1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 mL使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20 mL,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20 mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液5～10 μL、对照品溶液4 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30～60 ℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂[1],展开,取出,晾干,喷以10 %磷钼酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 　　2.2 党参的鉴别 　　取本品10片,除去薄膜衣,研细,称取细粉3 g,加正丁醇50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液浓缩至约0.5 mL,作为供试品溶液。另取党参对照药材2 g,加水20 mL,微沸煮40 min,滤过,滤液用正丁醇30 mL振摇提取,正丁醇液浓缩至1 mL,作为对照药材溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-无水乙醇-水(15∶3∶2)为展开剂[2],展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇,于105 ℃下加热。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 　　2.3 柴胡的鉴别 　　取本品10片,除去薄膜衣,研细,称取细粉3 g,置具塞锥形瓶中,加甲醇50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 mL使溶解,并转移到分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取3次,每次40 mL,合并正丁醇液,用氨试液40 mL洗涤,弃去氨液,正丁醇层蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。取柴胡对照药材1 g,加水微沸30 min,滤过,滤液浓缩至约30 mL,转移至分液漏斗中,余项操作同供试品,即得对照药材溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂[3],展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 　 　3 含量测定 　　3.1 色谱条件与系统适用性 色谱柱为DiamonsilTMC18(5 μm,200 mm×4.6 mm)；流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(15∶85),流速为1.0 mL/min；检测波长为230 nm；柱温为室温。理论板数按芍药苷峰 计算 应不低于4 000；分离度R＞1.5。 　　取桂芍镇痫片10片,除去薄膜衣,研细,取细粉0.2 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加稀乙醇35 mL,超声处理((功率250 滤膜滤过,即得。 　　3.2.3 阴性对照品溶液 　　按处方组成及制备工艺制备不含芍药的样品,按“3.2.2”项下方法处理,即得。 　　3.3 空白干扰试验 　　按上述色谱条件,分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液,注入液相色谱仪,测定。结果在供试品色谱中,在与对照品色谱峰相应的位置上有相同保留时间的色谱峰,而阴性对照品溶液在此无峰,见图1。芍药苷与其他组分分离良好,说明阴性样品对芍药苷含量测定无干扰。 　　3.4 线性范围考察 精密吸取对照品溶液4.0、6.0、8.