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第38卷第1期 精 细 化 工 中 间 体 V01．38 No．1 2008年2月 FINE CHEMICAL INTERMEDIATES Feb 2O08 重氮乙酸乙酯的合成与含量分析 王红利 。。刘改玲 。。李争宁1I。。陈惠蕊。 (1．大连大学 环境与化工学院，辽宁 大连 116622；2．辽宁省生物有机化学重点实验室，辽宁 大连 116622； 3．中国科学院 大连化学物理研究所。辽宁 大连116023) 摘 要：对亚硝酸钠与甘氨酸乙酯盐酸盐合成重氮乙酸乙酯的过程进行了改进，在滴加亚硝酸钠前给体系中加入适 量强酸可以促进反应平稳进行，收率达95、8％，建立了用紫外光谱法测定溶液中重氮乙酸乙酯的方法。该合成方法 经工业实验．适于大规模生产。 关键词：重氮乙酸乙酯；合成；分析；重氮化 中图分类号：TQ225．24+1 文献标识码：A 文章编号：1009—9212(2008)01—0040—04 The Synthesis and Analysis of Ethyl Diazoacetate WANG Hong-li ，LIUGai—t ，LIZheng-ninge ，CHENHui-lin3 (1．College of Environmental and Chemical Engineering，Dalian University，Dalian 1 16622，China；2．Liaoning Key Laboratory of Bioorganic Chemistry，Dalian 1 16622，China；3．Dalian Institute of Chemical Physics，The Chinese Academy of Sciences，Dalian 1 16023，China) ． Abstract：Th e procedure for the preparation of ethyl diazoacetate via the reaction of sodium nitrate with ethyl glycinate hydrochloride was modified．Strong acid was added to the reaction media prior to the addition of sodium nitrate to promote the reaction proceeding steadily．and the yield reached 95、8％ under the optimal conditions、A method for determining the concentration of ethyl diazoacetate by UV spectroscopy was developed．Th e procedure was applicable to large scale preparation． Key words：ethyl diazoacetate；synthesis；analysis；diazotization 1 前 言 途径是采用高选择性反应合成重氮化合物，尽可能少 地给溶液中引入杂质。重氮乙酸乙酯 (EDA)是最为 重氮羰基化合物作为卡宾前体。是一类高活性反 常用的重氮羧酸酯。反应溶液中EDA含量的测定以 应试剂，在过渡金属化合物或Lewis酸的催化下，可 及条件的优化与控制成为利用其进行反应的基本问题 发生环加成反应、醚化反应和对碳氢键的插入等很多 之一。笔者 曾研究重氮化合物的合成及合成环丙烷 反应，用于多类有机化合物的合成[11。重氮乙酸酯与 羧酸酯的反应和工业生产，除早期文献外，文献很少 烯烃的环加成反应已用于环丙烷羧酸酯如2