乙醇浓度测量模型的建立与应用--美国ASD-LabSpec近红外光谱仪的应用实例.pdfVIP

乙醇浓度测量模型的建立与应用 一一美国 ASD-LabSpec 近红外光谐仪的应用实例 王斌魏志奇李霞 (北京欧普特科技有限公司) 捣 蛋E 应用近红外光谱分析方法实现乙碑浓度鉴别是一种快速而简便的方法。文章讨论了近红外光谱应 用中影响模型精度的主要因絮，以及实现精确预测模型所必须把握的关键。 文尊E揭示了应用近红外光谱测量 法实现〈乙喜事浓度(0 -66% )测量筷理》的全过程。 关键词近红外，乙醇(CH1C~O町，光谱分析模型， ASD-l.abSpec 为了考察美国 ASD 公司的LahSpec 近红外光谱仪在液体样品透射方式下的测量性能以及建模精 度，我们近期使用LahSpec 近红外光谱仪以及一些化学试剂和简单的实验器皿，完成了乙酶浓度(0 冉 66%)测量模型。 该模型预测乙薛溶被浓度的标准偏差为:0.3% (即乙酶溶液的参考值战度分别为: 10.0% 、15.0% 、20.0% 、 29.0% 、 32.0% 、42.0% 和 50.0% 。 与之对应的预测浓度分别为:10.5% 、 15.3% 、20.0% 、29.2% 、31. 9% 、42.1%和49.7%) ，预测乙醇搭液浓度的重复性标准偏差为:0.2% ，显 示出该仪器与光纤样品架组合后，可以非常方便地进行液体样品的透射方式测量并获得良好的精度。 根据乙醇溶液浓度的预测结果相对于给定参考值取度，获得了如下的相关函数y :::: O. 9852x +O. 0052 , 相关系数:r:::O.9999 。 使用近红外光谱仪耐量样品并建立模型需要满足4 项必要的条件:(1)系列浓度含量的样品集，可 以是固体或者液体，它们在近红外区域要有光谱吸收特性;(2) 样品集的化学成分值必须具有足够高的 精度.因为它的精确度直接关系到日后建立模型的精度;(3)精度足够高的近红外光谱仪涉及仪器的测 量波长分辨率和测量幅值灵敏度。另外，宽阔的光谱范围和足够大的幅值动态响应范围也是达到高精 度测量所必须具备的刊的具有一定实践经验的工作人员。从样品及其值的获取、测量样品光谱数据到 数据处理并建立模型逐项把关，方能获得最终的高精度检测结果。 需要昂贵的样品化学值作为近红外光谱建模参考值或许是近红外技术应用推广的障碍。 在此向红外光 谱工作者推荐一种廉价的获取系列样品浓度的方法一一人工配祥。虽然由于配样器皿以及人为误差会影响 所配样品的准确性，但其配样误差是可以预先计算出来的，如此，可获得所建立的模型所能够达到的最高预测 精度。对于有些不需要高精度检测的项目，此法建立的近红外模型的实用性较强。本文的目的是:通过展示 应用ASD-l.abSpec 光i普{义建立的《乙醇浓度(0 -66q也〉测量模型)，揭示建立此类蔽体样品模型的方法，以及 需要着重考虑的有哪些影响模型精度的因素，并希望对近红夕嗷术的应用与推广起到促进作用。 建立乙蹲系列浓度榕液的近红外光谱模型步骤:计算系列浓度溶液配比表由无水乙醇配制系列浓 度的乙蹲水溶液，根据所使用的称量器皿给定的精度计算出配样带来的最小平均误差(这是日后所建 立模型的最高精度，也是如若我们购买色谱仪所出的样品化学值，就必须再确认其准确度的原因)。尽 快将配制好的样品在光谱仪上测量，因为乙酶的挥发性很强，长时间放置，其浓度将随着乙醇的挥发而 降低。根据计算得出:配样最小平均误差为土0. 1% ，而通过模型预测的结果精度为0.3% 。这种配样 参考值精度(企0.1% )与模型预测结果精度(0.3% )的吻合程度是比较合理的。测量仪器是使用凶， Spec 近红外光谱仪(350 - 25∞ nm) +光纤样品架+1 mm 光程长的样品池，每次测量一个样品为 10 次 光谱测量的平均值，只需 1 s。 测量了49 个样品，其中任意选出几个样品进行多次测量.目的是栓查测 量过程中仪器的稳定性和未来所建立的模型精度。 从图 1 的Z醇系列浓度溶液的选射吸光度光谱图上，可以清断的看到乙醇(CH)CH 0H) +水 2 ( H 0)在14∞-2500 nm 区域的吸收特性。 图中 1450 和 1950 nm 附近是水的强吸收区域，而 17∞和 2