固相萃取-气质联用测定水环境中痕量多环麝香.pdfVIP

第30卷第l期 分析试验审 V01．30．No．1 JrflalI)f 2011—1 2011年l』1 r11jr㈣f-Jf)IAflaIysisI．d}lf)ralfry 固相萃取．气质联用测定水环境中痕量多环麝香 李贵梅1，陈东辉“，黄满红1，陈亮1 (1．东华大学环境科学与]：程学院，上海201620；2．上海应用技术学院，上海200235) 摘 要：建立了固相萃取一气质联用法测定水中佳乐麝香(HHCB)和吐纳麝香 HLB固相萃取小柱预处理 (AHTN)这两种主要的多环麝香的方法。利用Oasis 水样，通过对固相萃取条件的优化，得出了最佳实验条件：洗脱溶剂为正己烷，洗 脱体积为10mL，水样中添加体积分数0．5％甲醇作为有机改性剂，控制上样流 速为5～10mL／min，洗脱速率为O．5～2mL／min。该方法线性相关性好，相对标 准偏差在1．67％～5．48％之间，对两种多环麝香的方法检测限均为0．025斗g／L。 利用该方法对污水处理厂进出水中多环麝香进行测定，佳乐麝香和吐纳麝香的 去除率分剐为61．3％和51．6％。 关键词：固相萃取；多环麝香；气质联用 中图分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1000—0720(2011)0卜055-04 多环麝香是一类广泛存在于日化产品中的有 了下扰。通过对污水处理厂实际水样的检测分析 机物，具有很强的亲脂憎水性，容易吸附在有机物 证明该法眩现性好、精密度高、检测限低。 质卜，在环境巾难降解，有很强的牛物寓集作用，争 1材料与方法 现{I{较强的雌性激索活性以及较强的抑制异删生 1．1仪器与试剂 物质转运的作用，还能I¨J渺抑制水乍乍物幼虫的，E QP2010气质联用色i{}孚仪(日本岛津，配有自 m×O．25mm× 长发育一“J。日前，生产和使Hj最多的足多环麝香 动进样器)、UA．5毛细锊柱(30 中的佳乐麝香(HHCB)和叶纳麝香(AHTN)，约占 0asisHLB 多环麝香If『场份额的95％【5．6。。这蝗物质使』fj后集装蹬、Qsc—12T刑叮调氮吹仪、waters mL／60 首先进入生活污水，再经过污水处理系统而最终进 (3 mg)固相筚取小柱、微疑注射器、离心 入环境中。H前，多环麝香的污染已经引起越来越 机等。 多环境工作者的注意，而I司内对其研究还很 二氯I{I烷、正已烷为色谱纯，甲醇、乙酸乙酯、丙 少…h10J，在样^占前处理办面，仪有学者对l州相萃取 酬等彳f机试剂均为分析纯，超纯水，重铬酸钾(分析 盘富集水样的优化条件有过详细报道¨¨，而同相 纯)；标准品：佳乐麝香(4，6，6，7，8，8-六ffJ基一异色 萃取斑具有价格昂贵、耗费溶剂镀大等缺点，使jH 并不普遍。 本实验利用OasisHLB同栩苹取小柱萃取富 l mL包装，溶于环L三烷中，浓度为lO斗∥mL。 集水样，优化了同卡II筚取条件。利川7e质联川法测 1．2 固相萃取 定，以sIM方式，j描定镀，大大提高了方法的灵敏 (1)加标水样的制备：取一定疑他乐麝香和吐 度，降低了污水中多环麝香的榆测限并有效地上除 纳麝香的标准牖，加入少璇内刚后移至100mL容 收稿日期：20lO．05·25；修订日期：20lO-08-IO