固相萃取-气质联用法测定水中11种有机氯农药和莠去津.pdfVIP

科 学技术 CONSTRUCTION 固相萃取- 气质联用法测定水中 11 种有机氯农药和 莠去津 王建蓉 绵阳市水务集团有限公司 四川 绵阳 621000 摘 要：目的:研究固相萃取- 气质联用法同时测定水中11 种有机 农药和莠去津的方法。方法: 利用全自动固相萃取仪和C18 固相萃 取膜将1L 水样浓缩至1mL ，采用气质联用选择离子扫描法测定目标化合物。结果：12 种农药残留的平均回收率在90-120%之间，相对标准偏 差（RSD, n = 6)为3.0%~14%，最低检出限(S/N=3)为0.002~0.014 ug/L。结论:该法操作方便快速,精密度好,准确度高，回收率高,检出限低，适用 于水中农药残留的测定。 关键词：有机 农药；固相萃取，气质联用 新的《生活饮用水标准》（GB5749-2006 ）于2006 年颁布，与旧标 醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮，均购自美国天地试剂公司。内标物：菲 准相比，新标准里面增加了大量的有机氯农药残留指标，原有的指标 -d10(1mg/mL) ，美国Sigma 公司。无水硫酸钠：分析纯，于马弗炉中 的限值要求也更加严格。目前标准检验方法普遍采用的是传统的液 400 度加热2 小时。 液萃取法来 理水样。然而有机氯农药性质较稳定，可长期存在于环 纯水：本方法需使用不含有机物的纯水，纯水中干扰物的浓度需 境中，其辛醇/ 水值大部分较高，显示其在水中溶解性较差；因此分 低于方法中待测物的检出限。 析水中有机氯农残需要浓缩大体积水样。而液液萃取存在水样体积 1.3 实验条件： 受限、浓缩倍数不够，从而影响检测结果的灵敏度和准确度，而且消 色谱条件： 耗有机溶剂多， 操作人员的健康带来很大的威胁等缺陷。固相萃取 毛细柱：HP5-MS （30m*0.25mm*0.25um ）；载气：高纯氦气 技术克服了以上缺点。有机氯农药残留主要采用 GC - ECD 法、 （99.999% ），恒压：压力由保留时间锁定来确定；汽化室温度：250 度， HPLC 法等进行检测,随着质谱技术的发展,质谱法 逐渐用于农药 不分流进样，进样量2ul ，载气节省；柱温：40 度保持2 分钟，10 度/ 残留的定性定量分析。 分钟升温至300 度保持5 分钟。 本文采用全自动固相萃取仪和C18 固相萃取膜 大体积水样 质谱条件： 进行萃取富集浓缩，使用国际上通用的气质联用技术同时测定水中 传输线 150 度，四极杆200 度，离子源230 度。 11 种有机氯农药和莠去津，并进行方法回收率,精密度,准确性和检 离子化 式：电子轰击电离（EI ），70ev; 出限的测定。该法可以快速地浓缩大体积水样，重现性好，回收率和 质谱扫描范围：50amu~500amu, ； 灵敏度高，适用于水中痕量有机氯农残的检测。 扫描频率：每秒不少于2 次。 1 实验部分 溶剂延迟时间：15min 。 1.1 主要仪器 1.4 测定方法： 气相色谱- 质谱仪: 带自动进样器的安捷伦7890A GC—5975C 在给定的色谱条件和质谱条件下，进样2uL ，以选择离子（SIM ） MSD, 配工作站；全自动固相萃取仪 （Horizon technology SPE-DEX 分段扫描的 式采集质谱，并记录总离子流图（TIC ），以保留时间和 4790 Extrator ）；全自动浓缩仪（Horizon technology Dry Vap ）；自动进样 选择离子定性（见表 1），内标法定量。 小瓶：1mL,供配制标准品和浓缩样品用；样品瓶：1000 mL ，带螺旋盖 1.5 实验步骤： 及铝箔的专用玻璃瓶。浓缩瓶：带有刻度